Versión de HTML Básico
TETRACAÍNA
N
H
H
3
C
O
O
N CH
3
CH
3
C
15
H
24
N
2
O
2
PM: 264,4
94-24-6
Definición
-
Tetracaína
es
Éster
2-(dimetilamino)etílico
del
ácido
4-(butilamino)benzoico. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
15
H
24
N
2
O
2
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Sólido ceroso blanco o
amarillento. Soluble en alcohol, éter y cloroformo;
muy poco soluble en agua.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Te-
tracaína SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Disolver 100 mg de Tetracaína en 10 ml de
ácido clorhídrico diluido (1 en 120) y agregar 1 ml
de solución de tiocianato de potasio 1 en 4: se debe
formar un precipitado cristalino. Recristalizar el
precipitado en agua y secar a 80 °C durante 2 horas:
debe fundir entre 130 y 132 °C (ver
260. Determi-
nación del punto de fusión
).
B
- Pesar exactamente alrededor de 90 mg de
Tetracaína, transferir a un matraz aforado de
500 ml, disolver en 10 ml de ácido clorhídrico di-
luido (1 en 120), completar a volumen con agua y
mezclar. Transferir 5,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml, agregar 2 ml de
Solución
reguladora N° 6
(ver
770. Valoración microbioló-
gica de antibióticos
), completar a volumen con
agua y mezclar: el espectro de absorción ultraviole-
ta de esta solución (ver
470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible
) debe presentar máximos y
mínimos a las mismas longitudes de onda que el de
una solución 1 en 100.000 de Clorhidrato de Tetra-
caína SR-FA en una mezcla de agua y
Solución
reguladora N° 6
(ver
770. Valoración microbioló-
gica de antibióticos
) (50:1) y las absortividades
molares respectivas, calculadas sobre la sustancia
seca, a la longitud de onda de máxima absorción,
aproximadamente 310 nm, no deben diferir en más
de 2,0 %. [NOTA: el peso molecular de clorhidrato
de tetracaína (C
15
H
24
N
2
O
2
. HCl) es 300,8].
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I.
Entre 41 y 46 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío sobre pentóxido de fósforo duran-
te 18 horas: no debe perder más de 0,5 % de su
peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol e isopropi-
lamina (98:7:2).
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Tetracaína en cloroformo para
obtener una solución de aproximadamente 50 mg
por ml.
Solución estándar
- Preparar una solución de
ácido 4-butilamino benzoico en metanol de aproxi-
madamente 0,2 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
, dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara y secar con una corriente de aire ca-
liente. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm: a excepción de la mancha principal, ningu-
na mancha en el cromatograma obtenido a partir de
la
Solución muestra
debe ser más intensa que la
mancha principal obtenida con la
Solución estándar
(0,4 %) y la suma de las intensidades de todas las
manchas no debe ser mayor de 0,8 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Te-
tracaína y transferir a un recipiente apropiado.
Agregar 5 ml de ácido clorhídrico, 50 ml de agua y
enfriar a 15 °C. Agregar aproximadamente 25 g de
hielo triturado y titular lentamente con nitrito de
sodio 0,1 M (SV), agitando vigorosamente, hasta
que una varilla de vidrio sumergida en la solución
titulada produzca de inmediato un anillo azul cuan-
do se la pone en contacto con papel de ioduro-
almidón (ver
Papeles indicadores
en
Indicadores,
papeles y papeles indicadores
). Cuando se comple-
ta la titulación, el punto final es reproducible luego
que la mezcla se ha dejado en reposo durante
1 minuto. Realizar una determinación con un blan-
co y hacer las correcciones necesarias (ver
780
.