Versión de HTML Básico
TESTOSTERONA,
CIPIONATO DE
CH
3
H
CH
3
O
H H
H
O
O
C
27
H
40
O
3
PM: 412,6
58-20-8
Definición
- Cipionato de Testosterona es 17 -
(Ciclopentanopropionato) de androst-4-en-3-ona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C
27
H
40
O
3
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Estable al aire. Fácilmente soluble
en alcohol, cloroformo, dioxano y éter; soluble en
aceites vegetales. insoluble en agua
Sustancias de referencia
- Cipionato de Tes-
tosterona SR-FA. Caprilato de Colesterilo SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 98 y 104 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +85° y +92°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en cloroformo.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío sobre gel de sílice durante 4
horas: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Ácido ciclopentanopropiónico libre
Disolver 500 mg de Cipionato de Testosterona
en 10 ml de alcohol previamente neutralizado hasta
un color azul débil después de agregar 2 ó 3 gotas
de azul de bromotimol (SR) y titular de inmediato
con hidróxido de sodio 0,01 N (SV): no deben con-
sumirse más de 0,70 ml de hidróxido de so-
dio 0,01 N (0,20 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1,2 m × 3 mm con fase estacionaria constituida por
trifluorpropilmetilpolisiloxano al 1 % p/p sobre un
soporte constituido por tierra silícea calcinada para
cromatografía de gases que ha sido calcinada a
900 °C mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y lavada
con ácido y álcali. Mantener la columna a 260 °C.
Emplear helio como gas transportador con un cau-
dal de aproximadamente 50 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- Transferir
80 mg de Caprilato de Colesterilo SR-FA a un ma-
traz aforado de 100 ml, disolver en una mezcla de
metanol y cloroformo (4:1) y completar a volumen
con la misma mezcla de solventes.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de Cipionato de Testostero-
na SR-FA, transferirlos a un recipiente con tapa y
agregar 10,0 ml de
Solución del estándar interno
y
mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Cipionato de Testosterona,
transferirlos un recipiente con tapa y agregar
10,0 ml de
Solución del estándar interno
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos del
estándar interno y de cipionato de testosterona no
debe ser menor de 3,0; la desviación estándar rela-
tiva para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 2,0 % calculado a partir del cociente de las res-
puestas de cipionato de testosterona y del estándar
interno.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
27
H
40
O
3
en la porción de Cipionato de
Testosterona en ensayo, relacionando las respuestas
de los picos del cipionato de testosterona y del
estándar interno obtenidos a partir de la
Prepara-
ción muestra
y la
Preparación estándar
.