Versión de HTML Básico
SULFASALAZINA
HO
O HO
N N
S
N N
O O
H
C
18
H
14
N
4
O
5
S PM: 398,4
599-79-1
Definición
- Sulfasalazina es Ácido 2-hidroxi-
5-[[4-[(2-piridinilamino)sulfonil]fenil]azo]benzoico
. Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 101,5 por ciento de C
18
H
14
N
4
O
5
S, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo fino amarillo bri-
llante o amarillo pardusco. Inodoro. Funde
aproximadamente a 255 ºC, con descomposición.
Soluble en soluciones acuosas de hidróxidos alcali-
nos; muy poco soluble en alcohol; prácticamente
insoluble en agua, éter y cloroformo.
Sustancia de referencia
-
Sulfasalazi-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Digerir 2,0 g de Sulfasalazina en
100 ml de agua a 70 °C durante 5 minutos. Enfriar
de inmediato a temperatura ambiente y filtrar.
Transferir 25 ml del filtrado a un vaso de precipita-
dos de 50 ml (retener el resto de este filtrado para el
ensayo de
Sulfato
), agregar 1 ml de ácido nítrico,
mezclar y dejar reposar durante 5 minutos. Filtrar a
través de papel de filtro: el filtrado no debe presen-
tar más cloruro que el correspondiente a 0,10 ml de
ácido clorhídrico 0,020 N (0,014 %).
Sulfato
- Transferir una porción de 25 ml del
filtrado obtenido en el ensayo para
Cloruro
a un
vaso de precipitados de 50 ml. Agregar 1 ml de
ácido clorhídrico 3 N, mezclar y dejar reposar du-
rante 5 minutos. Filtrar a través de papel de filtro:
el filtrado no debe presentar más sulfato que el
correspondiente a 0,20 ml de ácido sulfúrico
0,020 N (0,04 %).
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, acetona y ácido
fórmico (60:30:5).
Diluyente
- Alcohol e hidróxido de amonio 2 M
(4:1)
.
Solución estándar
- Disolver una porción de
Sulfasalazina SR-FA en
Diluyente
para obtener una
solución de aproximadamente 10 mg por ml.
Soluciones estándar diluidas
- Diluir alícuotas
de la
Solución estándar
cuantitativamente y en
etapas con
Diluyente
para obtener soluciones con
las siguientes concentraciones:
Solución
estándar
diluida
concentración
(µg/ml)
% con respecto
a la muestra
A
200
2,0
B
150
1,5
C
100
1,0
D
20
0,2
Solución muestra
- Preparar una solución de
Sulfasalazina en
Diluyente
de aproximadamente
10 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solución estándar
y 10 µl de las
Soluciones están-
dar diluidas A, B, C
y
D
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas en una cámara
no saturada hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y secar con la ayuda de
una corriente de aire caliente. Examinar la placa
bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de
R
f
de la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe ser similar al
obtenido con la
Solución estándar
; a excepción de
la mancha principal en el cromatograma de la
Solu-
ción muestra
, ninguna mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad que la mancha principal obte-
nida con la
Solución estándar A
(2 %) y la suma de
las intensidades de las manchas secundarias no debe
ser mayor de 4 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.