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SALICÍLICO,
ÁCIDO
C
7
H
6
O
3
PM: 138,1
69-72-7
Definición
-
Ácido Salicílico es Ácido
2-hidroxibenzoico. Debe contener no menos de 99,5
por ciento y no más de 101,0 por ciento de C
7
H
6
O
3
,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales aciculares blan-
cos o polvo cristalino. Estable al aire. La forma
sintética es blanca e inodora. Fácilmente soluble en
alcohol y éter; soluble en agua a ebullición; modera-
damente soluble en cloroformo; poco soluble en agua.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Debe responder a los ensayos para
Salicila-
to
<410>.
B
- Determinación del punto de fusión <260>.
Entre 158 y 161 C.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 270 nm y una columna de 15 cm 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
5 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximada-
mente 0,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, metanol y ácido acético gla-
cial (60:40:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajus-
tes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cro-
matografía
).
Solución estándar A
- Preparar una solución de
fenol en
Fase móvil
de aproximadamente 0,1 mg por
ml.
Solución estándar B
- Preparar una solución de
ácido 4-hidroxiisoftálico en
Fase móvil
de aproxima-
damente 0,25 mg por ml.
Solución estándar C
- Preparar una solución de
4-hidroxibenzoico en
Fase móvil
de aproximadamente
0,5 mg por ml.
Solución estándar D
- Diluir 1,0 ml de la
Solu-
ción estándar A
a 10,0 ml con
Fase móvil
.
Solución estándar E
- Diluir una mezcla de 1,0 ml
de cada una de las
Soluciones estándar A, B
y
C
a
10,0 ml con
Fase móvil
.
Solución estándar F
- Diluir una mezcla de 0,1 ml
de cada una de las
Soluciones estándar A, B
y
C
a
10,0 ml con
Fase móvil
.
Solución muestra
- Preparar una solución de Áci-
do Salicílico en
Fase móvil
de aproximadamente 5 mg
por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar 10 µl de la
Solución estándar D
y
10 µl de la
Solución estándar E
, registrar las respues-
tas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los
tiempos de retención relativos al fenol deben ser
aproximadamente
0,62
para
el
ácido
4-hidroxibenzoico y 0,90 para el ácido
4-hidroxiisoftálico. El ensayo no es válido a menos
que en el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar E
, el segundo pico corresponda al pico de
fenol en el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar D
y la resolución
R
entre los picos de ácido
4-hidroxiisoftálico y fenol sea mayor o igual a 1,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución estándar
F
. Registrar los cromatogramas y medir las respues-
tas de los picos principales. En el cromatograma
obtenido con la
Solución muestra
las respuestas de los
picos debidos al ácido 4-hidroxibenzoico, ácido
4-hidroxiisoftálico y fenol no deben ser mayores que
las respuestas de los picos correspondientes en el
cromatograma obtenido con la
Solución estándar F
(0,1 % para el ácido 4-hidroxibenzoico, 0,05 % para
el ácido 4-hidroxiisoftálico y 0,02 % para el fenol).
La respuesta de cualquier otro pico no debe ser mayor
que la respuesta del pico del ácido 4-hidroxiisoftálico
en el cromatograma obtenido con la
Solución están-
dar F
(0,05 %) y a excepción del pico principal, la
suma de las respuestas de todos los picos no debe ser
mayor de dos veces la respuesta del pico del ácido
4-hidroxibenzoico en el cromatograma obtenido con
la
Solución estándar F
(0,2 %).
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,05 %.
Sulfato
Disolver 1,0 g de Ácido Salicílico en 5 ml de di-
metilformamida, agregar 4 ml de agua y mezclar.
Agregar 0,2 ml de ácido clorhídrico diluido y 0,5 ml
de una solución de cloruro de bario 1 en 4. Luego de
15 minutos, cualquier opalescencia de la solución no
debe ser más intensa que la de una solución estándar
preparada del siguiente modo: a 2 ml de una solución
O OH
OH