Versión de HTML Básico
PROMETAZINA,
CLORHIDRATO DE
N
S
N
CH
3
CH
3
CH
3
HCl
C
17
H
20
N
2
S . HCl PM: 320,9
58-33-3
Definición
- Clorhidrato de Prometazina es
Monoclorhidrato de (±)
N
,
N
, -trimetil-10
H-
feno-
tiazin-10-etanamina. Debe contener no menos de
99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
17
H
20
N
2
S . HCl, calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
a amarillo claro. Se oxida lentamente por exposi-
ción prolongada al aire, adquiriendo una coloración
azul. Fácilmente soluble en agua, alcohol absoluto
caliente y cloroformo; prácticamente insoluble en
éter, acetona y acetato de etilo.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Pro-
metazina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: en todos los procedimientos siguientes,
proteger las muestras, la
Sustancia de referencia
y
sus soluciones de la luz. Realizar los procedimien-
tos rápidamente, empleando material de vidrio
inactínico.]
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Debe responder a los ensayos para
Cloru-
ro
<410>.
Claridad de la solución
Preparar por separado sendas soluciones 1 en 10
de Clorhidrato de Prometazina en agua y en cloro-
formo: las soluciones deben ser prácticamente
transparentes y presentar una coloración no más
intensa que amarillo pálido.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,0 y 5,0, determinado sobre una solución
1 en 20.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Acetato de etilo, acetona, alcohol e
hidróxido de amonio (90:45:2:1).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Clorhidrato de Prometazi-
na SR-FA en cloruro de metileno para obtener una
solución de aproximadamente 10,0 mg por ml.
Soluciones estándar diluidas
- Preparar una se-
rie de diluciones cuantitativas de la
Solución están-
dar
en cloruro de metileno de aproximadamente
0,2; 0,1; 0,05 y 0,025 mg por ml, las cuales corres-
ponden a 2,0; 1,0; 0,5 y 0,25 % de impurezas, res-
pectivamente.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Clorhidrato de Prometazina y disolver
en 10,0 ml de cloruro de metileno.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solución estándar
y 10 µl de cada una de las
Solu-
ciones estándar diluidas
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar evaporar. Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: el valor de
R
f
de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser similar al obtenido con la
Solución estándar
. Estimar la concentración de
cualquier mancha secundaria en el cromatograma
de la
Solución muestra
por comparación con las
Soluciones estándar diluidas
: ninguna impureza
individual debe ser mayor de 1,0 % y la suma de
todas las impurezas no debe ser mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de
Clorhidrato de Prometazina y disolver en una mez-
cla de 5 ml de ácido clorhídrico 0,01 N (SV) y
50 ml de etanol. Titular con hidróxido de sodio
0,1 N (SV), determinando el punto final poten-
ciométricamente (ver
780. Volumetría
). Leer el
volumen agregado entre los dos puntos de inflexión.