Versión de HTML Básico
PIROXICAM
S
N
N
N O
CH
3
O O
OH
H
C
15
H
13
N
3
O
4
S PM: 331,4
36322-90-4
Definición
- Piroxicam es 4-Hidroxi-2-metil-
N
-2-piridinil-2
H
-1,2-benzotiazina-3-carboxamida-
1,1-dióxido. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 103,0 por ciento de
C
15
H
13
N
3
O
4
S y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo blanco o ligera-
mente amarillo. Inodoro. Poco soluble en alcohol
y en soluciones alcalinas acuosas; muy poco soluble
en agua, en ácidos diluidos y en la mayoría de los
solventes orgánicos.
Sustancia de referencia
- Piroxicam SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B -
Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico en metanol 1 en
1.200.
Concentración
: 10 µg por ml.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,3 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,005 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un cromató-
grafo de líquidos equipado con un detector ultravio-
leta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,2 ml por minu-
to.
Solución reguladora
- Disolver 7,72 g de ácido
cítrico anhidro en 400 ml de agua y disolver por
separado 5,35 g de fosfato dibásico de sodio en
100 ml de agua. Agregar la solución de fosfato a la
solución de ácido cítrico, diluir con agua a 1 litro y
mezclar.
Fase móvil
-
Solución reguladora
y metanol
(55:45). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Croma-
tografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Piroxicam SR-FA en ácido
clorhídrico metanólico 0,01 N para obtener una
solución de aproximadamente 0,25 mg por ml.
Transferir 10,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml, agregar 25 ml de ácido clorhídri-
co metanólico 0,01 N y 10,0 ml de agua, diluir con
ácido clorhídrico metanólico 0,01 N a volumen y
mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Piroxicam, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, diluir con ácido clorhídrico
metanólico 0,01 N a volumen y mezclar. Transferir
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, agregar 50 ml de ácido clorhídrico metanó-
lico 0,01 N y 20,0 ml de agua. Diluir con ácido
clorhídrico metanólico 0,01 N a volumen y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 500 platos teóricos, el factor de asimetría
no debe ser mayor de 1,5; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C
15
H
13
N
3
O
4
S en la porción de
Piroxicam en ensayo.