Versión de HTML Básico
PIRIMETAMINA
N
N
CH
3
NH
2
Cl
H
2
N
C
12
H
13
ClN
4
PM: 248,7
58-14-0
Definición
- Pirimetamina es 5-(4-Clorofenil)-
6-etil-2,4-pirimidinodiamina. Debe contener no
menos de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
12
H
13
ClN
4
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco.
Poco soluble en acetona, alcohol y cloroformo;
prácticamente insoluble en agua
Sustancia de referencia
-
Pirimetami-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
, bajo luz ultravioleta a
254 nm. La mancha principal obtenida a partir de
la
Solución muestra B
se debe corresponder en
valor de
R
f
, tamaño e intensidad a la mancha princi-
pal obtenida con la
Solución estándar A
.
Impurezas comunes
<510>
Solución estándar
y
Solución muestra
: emplear
una mezcla de metanol y cloroformo (1:1) como
solvente.
Fase móvil
: alcohol
n
-propílico, ácido acético
glacial y agua (8:1:1).
Revelador
: 2.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 238 y 242 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones que contengan
la muestra y la
Sustancia de referencia
en el mo-
mento de su uso].
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Tolueno, ácido acético glacial,
propanol y cloroformo (76:12:8:4).
Diluyente
- Cloroformo y metanol (9:1).
Solución muestra A
- Disolver 250 mg de Piri-
metamina en
Diluyente
y diluir a 25 ml con
Dilu-
yente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
a 10 ml con
Diluyente.
Solución estándar A
- Disolver 100 mg de Pi-
rimetamina SR-FA en
Diluyente
y diluir a 100 ml
con
Diluyente.
Solución estándar B
- Diluir 2,5 ml de
Solución
muestra A
a 100 ml con
Diluyente.
Diluir 1 ml de
esta solución a 10 ml con
Diluyente.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de las
Soluciones muestra A
y
B
y 20 µl
de las
Soluciones estándar A
y
B.
Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar secar al aire. Examinar la
placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: a excepción de
la mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra A
, ninguna mancha
debe ser mayor en tamaño o intensidad que la man-
cha principal obtenida con la
Solución estándar B
(0,25 %).
Límite de sulfato
Solución muestra
- Agitar 1,0 g de Pirimetami-
na con 50 ml de agua durante 2 minutos y filtrar.
Solución de comparación
- A
Procedimiento
- A 1,5 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL1) agregar 1 ml de cloruro de bario al
25 %, agitar y dejar en reposo durante 1 minuto.
Agregar 15 ml de
Solución muestra
y 0,5 ml ácido
acético. Proceder del mismo modo con un control
preparado a partir de 15 ml de una mezcla de
12,5 ml de agua y 2,5 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL)
.
Luego de 5 minutos, si la
Solución
muestra
presenta opalescencia, esta no debe ser más
intensa que la del control (80 ppm).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.