Versión de HTML Básico
PAMIDRONATO
SÓDICO
P
O
C OH
H
2
N
P
HO
O
ONa
OH
ONa
C
3
H
9
NNa
2
O
7
P
2 .
5H
2
O PM: 369,1
109552-15-0
Anhidro PM: 279,1
57248-88-1
Definición
- Pamidronato Sódico es 3-Amino-
1-hidroxipropiliden
bis
(fosfonato) de sodio, pen-
tahidrato. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
3
H
9
NNa
2
O
7
P
2
, calculado sobre la sustancia an-
hidra y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Soluble en agua y en hidróxido de sodio 2 N; mode-
radamente soluble en ácido clorhídrico 0,1 N;
prácticamente insoluble en solventes orgánicos.
Sustancia de referencia
- Pamidronato Disódi-
co SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto. A una temperatu-
ra menor a 30 °C.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar.
C -
Una solución de Pamidronato Sódico al 5 %
debe responder a los ensayos de
Sodio
<410>.
Transparencia y color de la solución
Solución muestra A
- Disolver 1,0 g de Pami-
dronato Sódico en 50 ml de agua, calentando sua-
vemente. Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Solución muestra B
- Disolver 1,0 g de Pami-
dronato Sódico en 25 ml de hidróxido de sodio 2 N,
calentando suavemente. Dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Procedimiento
- Examinar visualmente las
So-
luciones muestra A
y
B
: deben ser transparentes.
Medir las absorbancias de cada una de las solucio-
nes (ver
470. Espectrofotometría ultravioleta y
visible
), a 420 nm, en celdas de 4 cm, empleando
agua como blanco para la
Solución muestra A
e
hidróxido de sodio 2 N como blanco para la
Solu-
ción muestra B.
La absorbancia de ninguna de las
dos soluciones debe ser mayor de 0,10.
Determinación del pH
<250>
Entre 7,8 y 8,8; determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 23,0 y
25,5 %.
Determinación de alcohol
<130>
Método II.
No más de 0,3 %.
Control higiénico de productos no obligato-
riamente estériles
<90>
El
Recuento de aerobios viables
no debe ser
mayor de 1.000 ufc por gramo y el
Recuento de
hongos y levaduras
no debe ser mayor de 100 ufc
por gramo.
Límite de -alanina
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Metanol, diisopropil éter y amon-
íaco (9:8:4).
Solución muestra
- Disolver 30 mg de Pami-
dronato Sódico en agua y diluir a 10,0 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de ácido aminopropiónico y diluir
con agua, cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, para obtener una solución de aproxima-
damente 6 µg por ml.
Revelador
- Disolver 200 mg de ninhidrina en
100 ml de una mezcla de alcohol butílico y ácido
acético 2 N (95:5).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución estándar.
Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente de
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Secar entre
100 y 105 ºC hasta que el amoníaco desaparezca
por completo, pulverizar sobre la placa con
Revela-
dor
y secar entre 100 y 105 ºC durante 15 minutos.
Examinar la placa bajo luz blanca: la mancha obte-
nida en el cromatograma de la
Solución muestra
con un valor de
R
f
de aproximadamente 0,5, no
debe ser mayor en tamaño e intensidad a la mancha
al mismo valor de
R
f
obtenida con la
Solución
estándar
(0,2 % de -alanina)
.
Examinar todas las
manchas obtenidas en el cromatograma de la
Solu-
ción muestra
y determinar el contenido total de
impurezas, excluyendo a la -alanina.