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NORTRIPTILINA,
CLORHIDRATO DE
HCl
N
H
3
C
H
C
19
H
21
N . HCl PM: 299,8
894-71-3
Definición -
Clorhidrato de Nortriptilina es
Clorhidrato de 3-(10,11-dihidro-5
H
-dibenzo[
a,d
]
ciclohepten-5-ilideno)-
N
-metil-1-propanamina. De-
be contener no menos de 97,0 por ciento y no más
de 101,5 por ciento de C
19
H
21
N . HCl, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco, con olor característico. Una solución al 1 %
tiene un pH de aproximadamente 5. Soluble en
agua y cloroformo; moderadamente soluble en
metanol; prácticamente insoluble en éter y en la
mayoría de los solventes orgánicos.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Nor-
triptilina SR-FA.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución
.
Solvente
: cloroformo.
Concentración
: 50 mg por ml.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 239 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C
- Una solución de Clorhidrato de Nortriptili-
na debe responder a los ensayos para clorhidratos
de alcaloides según se indica en
Cloruro
<410>.
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I
. Entre 215 y 220 °C, con un intervalo
de fusión no mayor de 3 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria -
Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil -
Acetonitrilo, metanol e hidróxido
de amonio (10:1:1).
Solución madre del estándar -
Preparar una so-
lución de Clorhidrato de Nortriptilina SR-FA en
metanol de aproximadamente 25 mg por ml. Diluir
esta solución con metanol para obtener cinco
Solu-
ciones estándar
con las siguientes concentraciones:
Solución
estándar
Concentración
(µg por ml)
% con respecto
a la muestra
A
125
0,5
B
75
0,3
C
50
0,2
D
25
0,1
E
12,5
0,05
Solución muestra -
Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Clorhidrato de Nortriptilina, transferir
a un matraz aforado de 10 ml, disolver y completar
a volumen con metanol y mezclar.
Revelador 1
- Reactivo de Dragendorff (SR).
Revelador 2 -
Peróxido de hidrógeno (SR).
Procedimiento -
Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de
Solución muestra
y 5 µl de las
Solu-
ciones estándar A, B, C, D
y
E.
Secar las aplica-
ciones bajo una corriente de nitrógeno y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente, dejar secar al
aire y examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm. Pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
,
secar con una corriente de nitrógeno y pulverizar
sobre la placa con
Revelador 2
. Ninguna mancha
secundaria con un valor de
R
f
de 0,78 respecto a la
mancha de nortriptilina en el cromatograma obteni-
do a partir de la
Solución muestra
debe ser más
intensa que la mancha principal obtenida con la
Solución estándar C
; ninguna otra mancha secunda-
ria debe ser mayor de 0,1 % y la suma de las inten-
sidades de todas las manchas secundarias no debe
ser mayor de 0,5 %.