Versión de HTML Básico
NITROFURANTOÍNA
O
N
N
NH
O
2
N
O
O
C
8
H
6
N
4
O
5
PM: 238,2
67-20-9
Monohidrato PM: 256,2
17140-81-7
Definición -
Nitrofurantoína es 1-[[(5-Nitro-
2-furanil)metilen]amino]-2,4-imidazolidinodiona.
Es anhidra o contiene una molécula de agua de
hidratación. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C
8
H
6
N
4
O
5
,
calculado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales amarillo
limón o polvo fino. Inodoro. Soluble en dimetil-
formamida; muy poco soluble en agua y alcohol
.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Nitrofurantoí-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: la Nitrofurantoína y sus soluciones se
decoloran en presencia de álcalis y por exposición a
la luz; se descompone en contacto con metales, a
excepción de acero inoxidable y aluminio.]
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
[NOTA: secar previamente la muestra a 140 °C
durante 30 minutos.]
B -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con obteni-
do con la
Preparación estándar.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 140 °C durante 30 minutos: la forma
anhidra no debe perder más de 1,0 % de su peso y
la forma hidratada entre 6,5 y 7,5 %.
Límite de diacetato de nitrofurfural
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (9:1).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de diacetato de nitrofurfural en una
mezcla de dimetilformamida y acetona (1 en 10)
para obtener una solución con una concentración de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra
- Transferir 100 mg de Nitro-
furantoína a un matraz aforado de 10 ml, disolver
en 1 ml de dimetilformamida, agregar acetona a
volumen y mezclar.
Revelador
- Emplear una solución preparada di-
solviendo 0,75 g de clorhidrato de fenilhidracina en
50 ml de agua. Decolorar con carbón activado,
agregar 25 ml de ácido clorhídrico y mezclar con
agua para obtener un volumen de 200 ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente,
dejar secar al aire durante 5 minutos y calentar la
placa a 105 °C durante 5 minutos. Retirar la placa
de la estufa y, mientras esté todavía caliente, pulve-
rizar sobre la placa con
Revelador
: ninguna mancha
con un
R
f
de aproximadamente 0,7 en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
debe
ser mayor en tamaño o intensidad que la obtenida
con la
Solución estándar
al mismo valor de
R
f
(1,0 % de diacetato de nitrofurfural).
Límite de nitrofurazona
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 375 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,6 ml por minu-
to.
Solución reguladora de fosfato de pH 7,0
- Pro-
ceder según se indica en
Valoración
.
Fase móvil
-
Solución reguladora de fosfato de
pH 7,0
y tetrahidrofurano (9:1). Filtrar y desgasifi-
car. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución estándar
- Preparar una solución de
nitrofurazona
en dimetilformamida para obtener
una concentración de aproximadamente 5,0 µg por
ml. Transferir 2 ml de esta solución a un matraz
con tapón de vidrio, agregar 20,0 ml de agua y
mezclar.
Solución muestra
- Transferir 100 mg de Nitro-
furantoína a un matraz de 25 ml con tapón de vidrio
y disolver en 2,0 ml de dimetilformamida. Agregar