Versión de HTML Básico
NITROFURAL
O
O
2
N
O
NH
2
N
N
H
C
6
H
6
N
4
O
4
PM: 198,1
59-87-0
Sinonimia
- Nitrofurazona.
Definición
- Nitrofural es 2-[(5-Nitro-2- fura-
nil)metilen]-hidrazincarboxamida. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
6
H
6
N
4
O
4
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino amari-
llo. Se oscurece lentamente por exposición a la luz.
Funde aproximadamente a 236 ºC, con descomposi-
ción. Soluble en dimetilformamida; muy poco
soluble en alcohol y agua; poco soluble en propi-
lenglicol y mezclas de polietilenglicol; práctica-
mente insoluble en cloroformo y éter.
Sustancias de referencia
- Nitrofural SR-FA.
Impureza
A
de
Nitrofural:
5-Nitro-
2-furfuraldazina SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, evi-
tando la exposición a la luz directa y al calor exce-
sivo.
ENSAYOS
[NOTA: evitar exponer las soluciones de Nitro-
fural a la luz directa, al calor excesivo y a las sus-
tancias alcalinas.]
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>.
Concentración
: 8 µg por ml, preparada
según se indica en
Valoración.
Relación de absorbancias A
306
/
A
375
: no de-
be ser mayor a 0,25.
C
- Disolver 400 mg de hidróxido de potasio en
10 ml de alcohol. Inmediatamente antes de su uso,
diluir esta solución a 100 ml con dimetilformamida.
A 10 ml de la solución preparada agregar unos
pocos cristales de Nitrofural: se debe producir una
solución color púrpura.
Determinacion del pH
<250>
Suspender 1 g de Nitrofural en 100 ml de agua,
agitar durante 15 minutos, dejar que la suspensión
sedimente y filtrar: el pH del filtrado debe estar
comprendido entre 5,0 y 7,5.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 1 hora: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
dimetilformamida como solvente.
Volumen de aplicación
: 10 µl.
Fase móvil
: cloroformo, metanol e hidróxido de
amonio (20:8:1), en una cámara no saturada.
Revelador
: 1.
Límite de 5-nitro-2-furfuraldazina
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,5 mm de espesor.
Fase móvil
- Acetato de etilo y ciclohexa-
no (4:1).
Solución estándar
- Transferir 50,0 mg de
5-Nitro-2-furfuraldazina SR-FA a un matraz afora-
do de 100 ml, disolver en dimetilformamida, com-
pletar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 25 ml, agregar 10 ml de dimetilformamida,
completar a volumen con acetona y mezclar.
Solución muestra
- Transferir 2,0 g de Nitrofu-
ral a un matraz aforado de 100 ml. Disolver en
60 ml de dimetilformamida, completar a volumen
con acetona y mezclar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución estándar
y 5 µl de la
Solu-
ción muestra
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara y marcar el frente del solvente. Exa-
minar la mancha producida por la
Solución están-
dar
y la mancha producida por la
Solución muestra,
con el mismo valor de
R
f
, con un densitómetro
apropiado, equipado con un filtro cuya máxima
transmitancia se encuentre a 254 nm. La integra-
ción de la intensidad de energía absorbida, barrien-
do el área de la mancha de la
Solución muestra
no
debe ser mayor que la correspondiente integración
proveniente de la mancha de la
Solución estándar
(0,5 %).
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Nitrofural, previamente seca-