Versión de HTML Básico
NITRAZEPAM
N
N
O
2
N
H O
C
15
H
11
N
3
O
3
PM: 281,3
146-22-5
Definición
- Nitrazepam es 1,3-Dihidro-7-
nitro-5-fenil-2
H
-1,4-benzodiazepin-2-ona. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
15
H
11
N
3
O
3
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino amari-
llo. Soluble en acetona; poco soluble en alcohol y
éter; prácticamente insoluble en agua.
Sustancias de referencia
- Nitrazepam SR-FA.
Impureza A de Nitrazepam SR-FA: 3-Amino-6-
nitro-4-fenilquinolin-2(1
H
)-ona.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
.
B
- [NOTA: emplear recipientes de vidrio in-
actínico y medir las absorbancias de inmediato]
.
Disolver 25 mg de Nitrazepam en una solución al
0,5 % de ácido sulfúrico en metanol y diluir a
250 ml con el mismo solvente. Diluir 5 ml de esta
solución a 100 ml con el mismo solvente y exami-
nar bajo luz ultravioleta entre 230 y 350 nm (ver
470. Espectrofotometría ultravioleta y visible
): esta
solución debe presentar un máximo de absorción a
280 nm y el coeficiente de extinción específica
E(1 %, 1 cm)
a esta longitud de onda debe estar
comprendido entre 890 y 950.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 226 y 230 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: realizar el siguiente ensayo protegido
de la luz].
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Nitrometano y acetato de etilo
(85:15).
Solución muestra
- Disolver 200 mg de Nitra-
zepam en acetona y diluir a 10 ml con el mismo
solvente. [NOTA: preparar esta solución en el
momento de su uso].
Solución estándar A
- Disolver 10 mg de ami-
nonitrobenzofenona en acetona y diluir a 100 ml
con el mismo solvente. Diluir 10 ml de esta solu-
ción a 50 ml con acetona.
Solución estándar B
- Disolver 10 mg de Impu-
reza A de Nitrazepam SR-FA en acetona y diluir a
100 ml con el mismo solvente. Diluir 10 ml de esta
solución a 50 ml con acetona.
Solución estándar C
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra
a 20 ml con acetona. Diluir 1 ml de esta
solución a 50 ml con acetona.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de las
Soluciones estándar A, B
y
C
. Dejar secar las apli-
caciones y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Retirar la placa de la cámara, dejar secar al aire y
examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: la mancha
correspondiente a aminonitrobenzofenona en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
no debe ser más intensa que la obtenida
con la
Solución estándar A
(0,1 %); la mancha
correspondiente a impureza A de nitrazepam en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
no debe ser más intensa que la obtenida
con la
Solución estándar B
(0,1 %); a excepción de
la mancha principal y las manchas correspondientes
a aminonitrobenzofenona y a impureza A de nitra-
zepam en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra,
ninguna mancha debe ser más
intensa que la obtenida con la
Solución estándar C
(0,1 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método VII.
Preparar la
Solución muestra
a par-
tir de 1,0 g de Nitrazepam y la
Solución estándar
empleando 2 ml de
Solución estándar de plo-
mo (10 ppm)
. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 °C durante 4 horas: no
debe perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Ni-
trazepam, disolver en 25 ml de anhídrido acético y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determi-