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METILPREDNISOLONA,
SUCCINATO SÓDICO DE
C
26
H
33
NaO
8
PM: 496,5
2375-03-3
Definición -
Succinato Sódico de Metilpredni-
solona es (6 ,11 ) 21-(3-carboxi-1-oxopropoxi)-
11,17-dihidroxi-6-metilpregna-1,4-dieno-3,20-
diona, sal monosódica. Debe contener no menos de
97,0 por ciento y no más de 103,0 por ciento de
C
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, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Sólido amorfo blanco o
casi blanco. Inodoro. Higroscópico. Muy soluble
en agua y alcohol; muy poco soluble en acetona;
insoluble en cloroformo.
Sustancia de referencia
- Hemisuccinato de
Metilprednisolona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
Transferir 100 mg de Succinato Sódico de Metil-
prednisolona a una ampolla de decantación, disol-
ver en 10 ml de agua, agregar 1 ml de ácido clorhí-
drico 3 N y extraer de inmediato con 50 ml de clo-
roformo. Filtrar el extracto clorofórmico a través
de algodón, evaporar en un baño de vapor hasta
sequedad y secar al vacío a 60 °C durante 3 horas:
el espectro de absorción infrarroja de una dispersión
en aceite mineral del residuo obtenido debe presen-
tar máximos sólo a las mismas longitudes de onda
que una preparación similar de Hemisuccinato de
Metilprednisolona SR-FA.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 20 µg por ml.
Las absortividades a 243 nm, calculadas sobre la
sustancia seca, no deben diferir en más de 3,0 %.
C
- Debe responder al ensayo a la llama para
Sodio
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +96° y +104°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en alcohol.
Contenido de sodio
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Succi-
nato Sódico de Metilprednisolona, disolver con
calentamiento suave en 75 ml de ácido acético
glacial. Agregar 20 ml de dioxano, luego agregar
1 gota de cristal violeta (SR) y titular con ácido
perclórico 0,1 N (SV) hasta punto final de color
verde azulado. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 2,299 mg
de sodio. No debe contener menos de 4,49 % y no
más de 4,77 %, calculado sobre la sustancia seca.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 3,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Proceder según se indi-
ca en <
750
>
. Valoración de esteroides
, empleando
Hemisuccinato de Metilprednisolona SR-FA para
obtener una solución de aproximadamente 12,5 µg
por ml.
Preparación muestra -
Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Succinato Sódico de Metil-
prednisolona y disolver en alcohol. Diluir a 200 ml
con el mismo solvente y mezclar. Transferir 5,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 200 ml,
completar a volumen con alcohol y mezclar. Trans-
ferir 20,0 ml de esta solución a un erlenmeyer de
50 ml provisto de un tapón de vidrio.
Procedimiento
- A cada uno de los erlenmeyer
que contengan la
Preparación muestra
y la
Prepa-
ración estándar
y a un erlenmeyer que contenga
20,0 ml de alcohol, que será empleado como blan-
co, agregar 2,0 ml de una solución preparada disol-
viendo 50 mg de azul de tetrazolio en 10 ml de
alcohol y mezclar. Luego agregar a cada erlenme-
yer 4,0 ml de una mezcla de alcohol e hidróxido de
tetrametilamonio (SR) (9:1). Mezclar, dejar reposar
en la oscuridad durante 90 minutos, agregar 1,0 ml
de ácido acético glacial, mezclar y proceder según
se indica en el
Procedimiento
en <
750
>
. Valoración
de esteroides
, comenzando donde dice: “
Determi-
nar las absorbancias...
”. Calcular la cantidad en
mg de C
26
H
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NaO
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en la porción de Succinato
Sódico de Metilprednisolona en ensayo, por la
fórmula siguiente:
8,37
C
(
A
M
/A
E
)
en la cual
C
es la concentración de Hemisuccinato
de Metilprednisolona SR-FA en la
Preparación
estándar
y
A
M
y
A
E
son las absorbancias de las