Versión de HTML Básico
METILPREDNISOLONA,
ACETATO DE
O
CH
3
H
H
CH
3
H
H
H
HO
O
O CH
3
OH
CH
3
O
C
24
H
32
O
6
PM: 416,5
53-36-1
Definición -
Acetato de Metilprednisolona es
21-Acetato
de
(6 -11 )-11,17,21-trihidroxi-
6-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 103,0 por
ciento de C
24
H
32
O
6
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Funde a 225 °C, con des-
composición. Soluble en dioxano; moderadamente
soluble en acetona, alcohol, cloroformo y metanol;
poco soluble en éter; prácticamente insoluble en
agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Acetato de Metil-
prednisolona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. En
fase sólida
.
[NOTA: si los espectros presentan diferencias,
disolver porciones de la muestra y de la
Sustancia
de referencia
en un mínimo volumen de acetona,
evaporar hasta sequedad y repetir el ensayo sobre
los residuos.]
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 243 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +97° y +105°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y tetrahidrofurano (149:51).
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100 .Cromatografía
)
Diluyente
- Agua, tetrahidrofurano, acetonitrilo
y ácido acético glacial (499:250:250:1).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Acetato de Metilprednisolo-
na SR-FA en
Diluyente
, para obtener una solución
de aproximadamente 20
g por ml. Sonicar y diluir
cuantitativamente, si fuera necesario.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Acetato de Metilprednisolona, transfe-
rir a un matraz aforado de 20 ml, disolver en
Dilu-
yente
y sonicar si fuera necesario. Completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 5,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular el por-
centaje de cada impureza en la porción de Acetato
de Metilprednisolona en ensayo, en relación a la
respuesta del pico de metilprednisolona en la
Solu-
ción estándar
. No debe contener más de 1,0 % de
cualquier impureza individual y no más de 2,0 % de
impurezas totales.
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Acetato de Metilprednisolona,
disolver en alcohol y diluir a 100 ml con el mismo
solvente. Diluir 1 ml de esta solución a 100 ml con
alcohol.
Preparación estándar
- Proceder del mismo
modo que con la
Preparación muestra
, pero emple-
ando Acetato de Metilprednisolona SR-FA
.