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METILPARABENO
OCH
3
O
HO
C
8
H
8
O
3
PM: 152,2
99-76-3
Sinonimia -
Nipagin M.
Definición
- Metilparabeno es el Éster metílico
del ácido 4-hidroxibenzoico. Debe contener no
menos de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de C
8
H
8
O
3
y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o cristales incoloros. Fácilmente soluble en alcohol
y metanol; poco soluble en agua.
Sustancia de referencia
-
Metilparabe-
no SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
se debe corresponder en tamaño y valor
de
R
f
a la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar B.
Color de la solución
Solución muestra -
Disolver 1,0 g de Metilpa-
rabeno en alcohol, diluir a 10 ml con el mismo
solvente y mezclar.
Solución de comparación
- Transferir 2,4 ml de
cloruro férrico (SC), 1,0 ml de cloruro cobalto-
so (SC) y 0,4 ml de sulfato cúprico (SC) a un ma-
traz aforado de 10 ml y completar a volumen con
ácido clorhídrico 0,3 N. [NOTA: preparar esta
solución en el momento de su uso]. Transferir 5 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con ácido clorhídrico 0,3 N.
Procedimiento -
Examinar la
Solución muestra
y la
Solución de comparación
en tubos de Nessler
contra una superficie blanca. La
Solución muestra
debe ser transparente y no debe ser más intensa-
mente coloreada que la
Solución de comparación.
Acidez
Disolver 1 g de Metilparabeno en alcohol, diluir
a 10 ml con el mismo solvente y mezclar. A 2 ml
de esta solución, agregar 3 ml de alcohol, 5 ml de
agua libre de dióxido de carbono y 0,1 ml de verde
de bromocresol (SR) y titular con hidróxido de
sodio 0,10 N: no se debe consumir más de 0,1 ml
para producir color azul.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice octadecilsilani-
zado para cromatografía, con indicador de fluores-
cencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Metanol, agua y ácido acético gla-
cial (70:30:1).
Solución muestra A
- Preparar una solución de
Metilparabeno en acetona que contenga 10 mg
por ml.
Solución muestra B
- Transferir 1,0 ml de
Solu-
ción muestra A
a un matraz aforado de 10 ml, com-
pletar a volumen con acetona y mezclar.
Soluciones estándar A
- Transferir 0,5 ml de
Solución muestra A
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con acetona y mezclar.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Metilparabeno SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 10 ml, completar a volumen
con acetona y mezclar.
Solución estándar C
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de
Etilparabeno
, transferir a un
matraz aforado de 10 ml, agregar 1 ml de
Solución
muestra A
, completar a volumen con acetona y
mezclar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de las
Soluciones muestra A
y
B
; 2 µl de
las
Soluciones estándar A, B
y
C
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar secar. Examinar bajo luz
ultravioleta a 254 nm. En el cromatograma obteni-
do con la
Solución muestra A
, ninguna mancha
secundaria debe ser mayor en tamaño e intensidad a
la mancha principal obtenida con la
Solución están-
dar A
(0,5 %). El ensayo sólo es válido si el croma-
tograma obtenido con la
Solución estándar C
pre-
senta dos manchas completamente separadas.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 125 y 128 ºC.