Versión de HTML Básico
METILDOPA
HO
HO
OH
O
NH
2
H
3
C
1½ H
2
O
C
10
H
13
NO
4
. 1½H
2
O PM: 238,2
41372-08-1
Anhidro PM: 211,2
555-30-6
Definición
- Metildopa es 3-Hidroxi- -metil-
L
-tirosina, sesquihidrato. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
10
H
13
NO
4
, calculado sobre la sustancia anhidra.
Caracteres generales
- Polvo fino blanco o
blanco-amarillento, inodoro. Muy soluble en ácido
clorhídrico 3 N; moderadamente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; prácticamente insoluble en
éter y cloroformo.
Sustancias de referencia
- Metildopa SR-FA.
3-
O
-Metilmetildopa SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración
: 40 µg por ml.
Las absortividades a 280 nm, calculadas
sobre la sustancia anhidra, no deben diferir en más
de 3,0 %.
C
- A 10 mg de Metildopa agregar 0,15 ml de
una solución de ninhidrina en ácido sulfúrico
1 en 250: se debe producir un color púrpura oscuro
en un periodo comprendido entre 5 y 10 minutos.
Agregar 0,15 ml de agua: el color se debe tornar
amarillo-pardusco claro.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -25° y -28°.
Solución muestra
: 44 mg por ml, en una solu-
ción de cloruro de aluminio en agua 2 en 3, previa-
mente tratada con carbón activado, filtrada y ajusta-
da a pH 1,5 con hidróxido de sodio 0,25 N.
Acidez
Disolver 1,0 g de Metildopa en agua libre de di-
óxido de carbono, con ayuda de calor. Agregar
1 gota de rojo de metilo (SR). Titular con hidróxi-
do de sodio 0,10 N hasta punto final de color amari-
llo: no deben consumirse más de 0,50 ml.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 10,0 y
13,0 %.
Límite de 3-
O
-metilmetildopa
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía
en
capa
delgada
(ver
100. Cromatografía
) recubierta con celulosa de
grado apropiado, de 250 µm de espesor, previamen-
te lavada con
Fase móvil
.
Fase móvil
- Alcohol butílico, agua y ácido acé-
tico glacial (65:25:15). [NOTA: preparar esta mez-
cla en el día de su uso.]
Solución estándar
- Transferir 5,0 mg de
3-O-Metildopa SR-FA a un matraz aforado de
50 ml, disolver y completar a volumen con metanol
para obtener una solución de aproximadamente
100 µg por ml.
Solución muestra
- Transferir 100 mg de Metil-
dopa a un matraz aforado de 10 ml, disolver y com-
pletar a volumen con metanol.
Revelador 1
- [NOTA: preparar todas las solu-
ciones en el momento de su uso]. Disolver 300 mg
de
p
-nitroanilina en 100 ml de ácido clorhídrico
10 N (
Solución A
). Disolver 2,5 g de nitrito de
sodio en 50 ml de agua (
Solución B
). Mezclar
90 ml de
Solución A
y 10 ml de
Solución B
.
Revelador 2
- Disolver 25 g de carbonato de
sodio en 100 ml de agua y mezclar.
Procedimiento
- Lavar la placa colocándola en
una cámara que debe contener
Fase móvil
y dejando
que el solvente ascienda hasta el borde superior.
Secar con la ayuda de una corriente de aire seco.
Aplicar por separado sobre la placa 20 µl de la
Solución muestra
en dos porciones de 10 µl y 10 µl
de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y secar con la ayuda de una corriente de aire
seco (no se debe percibir olor a ácido acético).
Colocar la placa en posición vertical y pulverizar
uniformemente con
Revelador 1
. Colocar la placa
en posición horizontal y secar, tan completamente
como sea posible, con la ayuda de una corriente de
aire seco caliente (no se debe percibir olor a ácido
clorhídrico). Colocar la placa en posición vertical y
pulverizar uniformemente con
Revelador 2
. La
mancha principal obtenida a partir del cromatogra-
ma de la
Solución muestra
debe ser de color negro
sobre un fondo rosa pálido o anaranjado con un
valor de
R
f
de aproximadamente 0,50; la mancha
principal obtenida a partir de la
Solución estándar
correspondiente a 3-
O
-metilmetildopa debe ser
oscura sobre un fondo similar al anterior con un