Versión de HTML Básico
MEDROXIPROGESTERONA,
ACETATO DE
O
CH
3
H
H
H CH
3
CH
3
CH
3
O
O
O
CH
3
H
C
24
H
34
O
4
PM: 386,5
71-58-9
Definición
- Acetato de Medroxiprogesterona
es 17 -Acetoxi-6 -metilpregn-4-eno-3,20-diona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C
24
H
34
O
4
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Estable al aire. Fácilmente soluble
en cloroformo; soluble en acetona y dioxano; mode-
radamente soluble en etanol y metanol; poco solu-
ble en éter; insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Acetato de Medroxi-
progesterona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B -
Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 241 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
2,0 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +45° y +51°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 205 y 209 °C.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Proceder según se in-
dica en
Valoración
, excepto que el caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil -
Proceder según se indica en
Valo-
ración
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Acetato de Medroxiprogestero-
na SR-FA en
Fase móvil
y diluir cuantitativamente
y en etapas, si fuera necesario
,
con
Fase móvil
para
obtener una solución de aproximadamente 50 µg
por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 62,5 mg de Acetato de Medroxiprogesterona,
transferir a un matraz aforado de 25 ml, disolver en
Fase móvil
, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Solución de aptitud del sistema -
Disolver can-
tidades apropiadas de
Acetato de Megestrol
y Ace-
tato de Medroxiprogesterona SR-FA en
Fase móvil
para obtener una solución de aproximadamente
40 µg por ml de cada uno.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según de indica
en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
acetato de megestrol y acetato de medroxiprogeste-
rona no debe ser mayor de 1,5. Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento
: la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 3 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. Calcular el porcentaje
de cada impureza en la porción de Acetato de Me-
droxiprogesterona en ensayo, en relación a la res-
puesta del pico principal obtenido en la
Solución
estándar
. No debe contener más de 1,0 % de cual-
quier impureza individual y no más de 1,5 % de
impurezas totales.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (3:2). Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Acetato de Medroxiproges-