Versión de HTML Básico
LEVONORGESTREL
O
H
H
H
H
H
3
C OH
CH
C
21
H
28
O
2
PM: 312,5
797-63-7
Definición
- Levonorgestrel es (-)-(17 )-
13-Etil-17
-
hidroxi-18,19
-
dinorpregn-4
-
en-20
-
in-
3
-
ona. Debe contener no menos de 98,0 por ciento
y no más de 102,0 por ciento de C
21
H
28
O
2
, calcula-
do sobre la sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco, inodoro. Soluble en cloroformo; poco solu-
ble en alcohol; prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Norgestrel SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Precaución - Manipular con cuidado el Levo-
norgestrel.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. El valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Solución madre del estándar.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 232 y 239 °C, con un intervalo de fusión
no mayor de 4 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -30° y -35°
.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en cloroformo.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,3 %.
Límite de grupo etinilo
Disolver 200 mg de Levonorgestrel en aproxi-
madamente 40 ml de tetrahidrofurano. Agregar
10 ml de solución de nitrato de plata 1 en 10 y titu-
lar con hidróxido de sodio 0,1 N (SV), empleando
electrodos de vidrio-calomel o plata-cloruro de
plata, conteniendo solución de nitrato de potasio.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a
2,503 mg de grupo etinilo (-C
&
CH). No debe con-
tener menos de 7,81 % ni más de 8,18 % de grupo
etinilo.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor y activada previamente por calentamien-
to a 100 °C durante 15 minutos.
Fase móvil
- Cloroformo y alcohol (96:4).
Solución muestra
- Preparar una solución de
Levonorgestrel en cloroformo de aproximadamente
10,0 mg de Levonorgestrel por ml.
Solución madre del estándar
- Preparar una so-
lución de Norgestrel SR-FA en cloroformo de
aproximadamente 10 mg por ml.
Soluciones estándar
- Diluir volúmenes exac-
tamente medidos de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener cinco
Soluciones
estándar
con las siguientes concentraciones:
Solución
estándar
Concentración
(mg por ml)
% con
respecto a la
muestra
A
0,20
2,0
B
0,10
1,0
C
0,05
0,5
D
0,02
0,2
E
0,01
0,1
Revelador
- Agregar 10 g de ácido fosfomolíb-
dico a 100 ml de alcohol y agitar la mezcla durante
no menos de 30 minutos. Filtrar en el momento de
su uso.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución madre del estándar
,
10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de cada una de
las cinco
Soluciones estándar
. Dejar secar las apli-
caciones y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del
solvente y dejar evaporar. Pulverizar uniformemen-
te sobre la placa con
Revelador
y calentar a 105 °C
durante 10 a 15 minutos. El valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
debe ser similar al obtenido
con la
Solución madre del estándar.
Si se observan
manchas secundarias en el cromatograma obtenido
a partir de la
Solución muestra
, estimar la concen-
tración de cada una comparando con las
Soluciones
estándar
. La suma de las impurezas en la
Solución