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10,0 g de Hidroxipropilmetilcelulosa, calculada
sobre la sustancia seca. Transferir a un recipiente
de boca ancha, agregar agua caliente hasta obtener
un peso total de 500 g. Tapar, agitar a
400 50 rpm durante 10 ó 20 minutos hasta que las
partículas estén completamente dispersas y humec-
tadas. Raspar las paredes del recipiente con una
espátula, si fuera necesario, para asegurar que no
hay sustancia sin disolver, y continuar la agitación
en un baño de agua equilibrado a una temperatura
por debajo de 10 ºC durante 20 a 40 minutos. Ajus-
tar el peso de la solución, si fuera necesario, a
500,0 g empleando agua fría. Centrifugar para
eliminar burbujas de aire y remover con una espátu-
la cualquier espuma presente.
Procedimiento
- Determinar la viscosidad de la
solución empleando un viscosímetro rotatorio,
Brookfield tipo IV o equivalente. Proceder según
se indica en la siguiente tabla, según los valores de
viscosidad declarados en el rótulo.
Viscosidad
Declarada
(mPa.s)
Nº de
Rotor
rpm Factor
600 – 1.399
3
60
20
1.400 – 3.499
3
12
100
3.500 – 9.499
4
60
100
9.500 – 99.499
4
6
1.000
99.500 o más
4
3
2.000
Dejar rotar el cilindro durante 2 minutos antes
de realizar la medición y dejar reposar 2 minutos
antes de la siguiente medición. Repetir la operación
dos veces más y calcular el promedio de tres medi-
ciones: la viscosidad no debe ser menor a 45 ni
mayor a 140 % del valor declarado en el rótulo.
[NOTA: la densidad es 1,00 g por ml, por lo
tanto no es necesario la determinación de la densi-
dad durante cada medición en el caso de tenerla
como dato confirmado.]
Determinación del pH
<250>
Sumergir el papel indicador sobre una porción
de solución empleada en el ensayo
Determinación
de la viscosidad
a 20 2 ºC durante 5,0 0,5 minu-
tos: el pH debe estar comprendido entre 5,0 y 8,0.
Límite de metales pesados
<590>
Proceder según se indica en
Método III
, excepto
que los 2 ml de
Solución estándar de plomo
(10 ppm)
se deben agregar al matraz con la mezcla
de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido nítrico
al principio de la preparación. El límite es 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 ºC durante 1 hora: no debe perder
más de 5,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 1,5 % determinado a 600 50 ºC.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
conductividad térmica o de ionización a la llama de
hidrógeno y una columna de 1,8 a 3 m 3 a 4 mm
con una fase estacionaria constituida por tierra
silícea de 125 a 150 µm de diámetro recubierta con
polímero de metilsilicona entre 10 y 20 %. Mante-
ner la columna a aproximadamente 100 ºC. Se debe
emplear helio como gas transportador para el detec-
tor de conductividad térmica y helio o nitrógeno
para el detector de ionización a la llama de hidróge-
no.
Recipiente de reacción
- Emplear un recipiente
de 5 ml hermético, de 50 mm de altura, 20 mm de
diámetro externo y 13 mm de diámetro interno en el
cuello, equipado con un cierre tipo septo de goma
de butilpolitetrafluoretileno, hermético, sellado por
precinto de aluminio o algún otro sistema que pro-
vea adecuada hermeticidad.
Estufa
- Emplear un módulo de calentamiento
con una plancha de aluminio de forma cuadrada con
aberturas de 20 mm de diámetro y 32 mm de pro-
fundidad como para que quepan los
Recipientes de
reacción
, capaz de mezclar el contenido del reci-
piente empleando el agitador magnético provisto en
el módulo de calentamiento o empleando un agita-
dor recíproco a aproximadamente 100 veces por
minuto.
Solución del estándar interno
-
o-
xileno y
n-
octano (100:3).
Preparación estándar
- Transferir entre 60 y
100 mg de ácido adípico, 2,0 ml de
Solución del
estándar interno
y 2,0 ml de ácido iodhídrico al
57 %, a un
Recipiente de reacción
, tapar, sellar y
pesar exactamente. Agregar entre 15 y 22 µl de
ioduro de isopropilo a través del septo con una
jeringa, pesar exactamente, agregar 45 µl de ioduro
de metilo a través del septo con una jeringa y volver
a pesar exactamente. Agitar el
Recipiente de reac-
ción
y emplear la fase superior como
Preparación
estándar
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 65 mg de Hidroxipropilmetilcelulosa,
transferir a un
Recipiente de reacción
, agregar entre
60 y 100 mg de ácido adípico, 2,0 ml de
Solución
del estándar interno
y 2,0 ml de ácido iodhídrico al
57 %, tapar inmediatamente, sellar y pesar exacta-
mente. Mezclar el contenido del
Recipiente de re-
acción
calentando en la
Estufa
a 130 2 ºC durante
60 minutos. [NOTA: si no se emplea agitación
mecánica o magnética, agitar bien el
Recipiente de