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FENTANILO
N
O
H
3
C
N
C
22
H
28
N
2
O PM: 336,5
437-38-7
Definición
- Fentanilo es
N
-Fenil-
N
-[1-(2-
feniletil)-4-piperidinil]propanamida. Debe contener
no menos de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
22
H
28
N
2
O, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Fácilmente soluble en alcohol y metanol;
prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Proceder según en
Identificación por medio de espectros de referencia
.
[NOTA: si el espectro obtenido presenta diferen-
cias, disolver la muestra en una cantidad mínima de
alcohol absoluto, evaporar hasta sequedad a tempe-
ratura ambiente bajo una corriente de aire y regis-
trar nuevamente el espectro].
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
10 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-15
90 40 10 60 Gradiente
lineal
15-20
40
60
Isocrático
20-25
90
10
Retorno a la
composición
inicial del
eluyente
25
90
10
Restablecer
el gradiente
Equilibrar la columna durante al menos
30 minutos con acetonitrilo y luego con la composi-
ción inicial durante al menos 5 minutos.
Solución A
- Disolver carbonato de amonio en
una mezcla de agua y tetrahidrofurano (90:10) para
obtener una solución al 0,5 %. Filtrar y desgasifi-
car.
Solución B
- Acetonitrilo. Filtrar y desgasifi-
car.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema
cromatográfico.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver 100 mg de Fenta-
nilo en metanol y diluir a 10 ml con el mismo sol-
vente.
Solución estándar A
- Preparar el producto de
degradación
in situ
(
N
-fenil-1-(2-feniletil)piperidin-
4-amino) de la siguiente manera. Transferir 10 mg
de Fentanilo a un balón y disolver en 10 ml de áci-
do clorhídrico al 7,3 %. Conectar a un refrigerante
y calentar en un baño de agua durante 4 horas y
neutralizar con 10 ml de hidróxido de sodio al
8,5 %. Evaporar a sequedad en un baño de agua,
enfriar, redisolver el residuo con 10 ml de metanol
y filtrar.
Solución estándar B
- Diluir 1 ml de la
Solu-
ción muestra
a 100 ml con metanol. Diluir 5 ml de
esta solución a 20 ml con metanol.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar A
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención deben ser
aproximadamente 10 minutos para fentanilo y
12 minutos para
N
-fenil-1-2-feniletil)piperidin-4-
amino; la resolución entre los picos de fentanilo y
N
-fenil-1-(2-feniletil)piperidin-4-amino no debe ser
menor de 8.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de la
Solución estándar B,
la
Solución mues-
tra
y metanol, que será empleado como blanco.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos: a excepción del pico principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
, la respuesta de ningún pico debe ser ma-
yor a la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar B
(0,25 %); la suma de las res-
puestas de todos los picos, a excepción del pico
principal, no debe ser mayor de dos veces la res-
puesta del pico principal obtenido con la
Solución
estándar B
(0,5 %). Ignorar cualquier pico obteni-
do con el blanco y cualquier pico con una respuesta
menor de 0,2 veces la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución estándar B.