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ETILO, ACETATO DE
H
3
C O CH
3
O
C
4
H
8
O
2
PM: 88,1
141-78-6
Definición
- Acetato de Etilo es Éster etílico
del ácido acético. Debe contener no menos de 99,0
por ciento y no más de 100,5 por ciento de C
4
H
8
O
2
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Líquido límpido, inco-
loro, volátil. Soluble en agua; miscible con aceto-
na, alcohol, éter, cloruro de metileno, aceites fijos y
aceites volátiles.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto y evitar la exposi-
ción al calor excesivo.
ENSAYOS
Identificación
Líquido de olor característico que se volatiliza
fácilmente incluso a baja temperatura y es inflama-
ble; cuando se quema debe producir una llama
amarilla.
Determinación de la densidad relativa
<160>
Entre 0,894 y 0,898.
Acidez
A una solución de 2,0 ml de Acetato de Etilo en
10 ml de alcohol neutralizado, agregar 2 gotas de
fenolftaleína (SR): no debe consumir más de
0,10 ml de hidróxido de sodio 0,10 N para ser neu-
tralizada.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Transferir cuidadosamente 2 ml de Acetato de
Etilo sobre 10 ml de ácido sulfúrico (SR) de manera
de formar capas separadas: después de 15 minutos,
la interfase entre los dos líquidos no debe desarro-
llar un color oscuro.
Límite de residuo no volátil
Transferir 50 ml de Acetato de Etilo a una
cápsula de porcelana, previamente pesada, evaporar
en un baño de vapor y secar a 105 °C durante
1 hora: el residuo no debe ser mayor de 0,02 %.
Límite de compuestos metílicos
Transferir 20 ml de Acetato de Etilo a un balón
de 500 ml, agregar una solución de 20 g de hidróxi-
do de sodio en 50 ml de agua. Agitar la mezcla
vigorosamente hasta que se produzca un líquido
homogéneo, destilar y recolectar aproximadamente
25 ml del destilado. A 0,05 ml del destilado, agre-
gar 1 gota de ácido fosfórico diluido al 5 % y 1 gota
de solución de permanganato de potasio al 5 %.
Mezclar, dejar reposar durante 1 minuto y agregar
una solución de bisulfito de sodio 1 en 20, gota a
gota, hasta que desaparezca el color del permanga-
nato. Si persiste un color castaño, agregar 1 gota de
ácido fosfórico diluido. A la solución incolora,
agregar 5 ml de ácido cromotrópico (SR) preparado
recientemente, y calentar en un baño de vapor a
60 °C durante 10 minutos: no se debe producir
coloración violeta.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un cromató-
grafo de gases equipado con un detector de ioniza-
ción a la llama y una columna de 1,8 m × 4 mm con
fase estacionaria constituida por carbono grafito con
un área superficial nominal de 100 m
2
por g modifi-
cado con cantidades pequeñas de vaselina y polieti-
lenglicol. Mantener la temperatura de la columna a
115 °C durante 6 minutos, luego se aumenta a razón
de 16 °C por minuto hasta 200 °C y se mantiene a
200 °C durante 15 minutos.
Solución de resolución
- Cloroformo, acetato de
etilo, acetato de isobutilo y acetato de
n
-butilo
(3:1:1:1).
Solución muestra
- Emplear el Acetato de Etilo
en ensayo.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar 0,1 µl de la
Solución de resolución
,
empleando una jeringa de 1 µl, y registrar las res-
puestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de asimetría para el pico de acetato
de etilo no debe ser mayor de 1,5; la resolución
R
entre los picos de cloroformo y acetato de etilo no
debe ser menor de 1,3 y entre los picos de acetato
de isobutilo y acetato de
n
-butilo no debe ser menor
de 1,5. Los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,9 para cloroformo, 2,7 para
acetato de isobutilo y 2,8 para acetato de
n
-butilo.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
0,06 µl) de Acetato de Etilo y la
Solución de reso-
lución
, empleando una jeringa de 1 µl, registrar el
cromatograma y medir las respuestas de todos los
picos: la suma de las respuestas de todos los picos,
excepto la respuesta del pico de acetato de etilo, no
debe ser mayor de 1 % de la respuesta del pico de
acetato de etilo.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
Cumple con los requisitos, haciendo
las siguientes modificaciones al
Sistema croma-
tográfico
: emplear una columna capilar de sílice