Versión de HTML Básico
ESPIRONOLACTONA
O
O
CH
3
H
H
H
S CH
3
OH
O
H
3
C
C
24
H
32
O
4
S PM: 416,6
52-01-7
Definición
- Espironolactona es -Lactona del
ácido
(7 ,17 )-7-(acetiltio)-17-hidroxi-3-
oxopregn-4-eno-21-carboxílico. Debe contener no
menos de 97,0 por ciento y no más de 103,0 por
ciento de C
24
H
32
O
4
S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino casi
blanco. Estable al aire. Fácilmente soluble en
benceno y cloroformo; soluble en acetato de etilo y
alcohol; poco soluble en aceites fijos y metanol;
prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Espironolacto-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución
.
Solvente
: cloroformo.
Concentración
: 1 en 20.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 238 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C
- Agregar 100 mg de Espironolactona a una
mezcla de 10 ml de agua y 2 ml de hidróxido de
sodio 1 N, calentar la mezcla a ebullición durante
3 minutos, enfriar y agregar 1 ml de ácido acético
glacial y 1 ml de acetato de plomo (SR): se debe
formar un precipitado castaño o negro de sulfuro de
plomo.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 198 y 209 °C, con descomposición. Oca-
sionalmente puede observarse una fusión preliminar
aproximadamente a 135 °C, seguida de re-
solidificación.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -33° y -37°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en cloroformo.
Límite de mercaptanos
Agitar 2,0 g de Espironolactona con 30 ml de
agua y filtrar. A 15 ml del filtrado, agregar 3 ml de
almidón (SR) y titular con iodo 0,010 N empleando
una microbureta. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). No se deben consumir más de
0,10 ml de iodo 0,010 N.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
cloroformo como solvente.
Fase móvil
: Acetato de butilo.
Revelador
: 5.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to
.
Fase móvil
- Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo y agua (1:1).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Espironolactona SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitativamente con la misma
mezcla para obtener una solución de aproximada-
mente de 0,5 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Espironolactona, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de asimetría no debe ser mayor
de 2; y la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 1,5 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación