Versión de HTML Básico
EPINEFRINA, TARTRATO
ÁCIDO DE
HO
OH
N
CH
3
H OH
.
CO
2
H
H OH
OH
HO
2
C
H
H
C
13
H
19
NO
9
P.M: 333,3
51-42-3
Sinonimias
- Epinefrina, Bitartrato. Adrenali-
na, Bitartrato. Adrenalina, Tartrato Ácido.
Definición
- Tartrato Ácido de Epinefrina es la
Sal ácida de tartrato de (
R
)-4-[1-hidroxi-
2-(metilamino)etil-1,2-bencenodiol. Debe contener
no menos de 95,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
13
H
19
NO
9
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o blanco grisáceo. Fácilmente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; prácticamente insoluble en
éter.
Sustancia de referencia
- Tartrato Ácido de
Epinefrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
Pesar exactamente alrededor de 2 g de Tartrato
Ácido de Epinefrina, disolver en 20 ml de una solu-
ción de aproximadamente 5 g por ml de metabisul-
fito de sodio y agregar amoníaco hasta reacción
alcalina. Colocar en baño de hielo durante 1 hora y
luego filtrar. Reservar el filtrado para el ensayo de
Identificación C
. Lavar el filtrado con tres porcio-
nes de 2 ml de agua, luego con 5 ml de alcohol y
finalmente con 5 ml de éter y desecar al vacío du-
rante 3 horas: el espectro de absorción infrarrojo del
precipitado obtenido (epinefrina base) debe presen-
tar máximos sólo a las mismas longitudes de onda
que el de una preparación similar de Tartrato Ácido
de Epinefrina SR-FA.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,01 M.
Concentración
: 50 µg por ml.
Las absortividades a 279 nm deben estar
comprendidas entre 79 y 85.
C
- 0,2 ml del filtrado obtenido en el ensayo de
Identificación A
debe responder al ensayo para
Tartrato
en <410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre –50º y –54º.
Solución muestra
: con el precipitado obtenido
en el ensayo de
Identificación A
, se prepara una
solución de aproximadamente 20 mg por ml con
ácido clorhídrico 0,5 M
Límite de adrenalona
Disolver 50,0 mg de Tartrato Ácido de Epine-
frina en ácido clorhídrico 0,01 M y diluir hasta
25,0 ml con el mismo solvente. La absorbancia de
la solución medida a 310 nm no debe ser mayor de
0,10 (ver
470. Espectroscopia ultravioleta y visi-
ble
).
Límite de norepinefrina
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloruro de metileno, acetona y
ácido fórmico anhidro (50:50:0,5).
Solución muestra
- Disolver 250 mg de Tartrato
Ácido de Epinefrina en agua y diluir a 10 ml con el
mismo solvente. [NOTA: preparar la solución
inmediatamente antes de emplear].
Solución estándar A
- Disolver 12,5 mg de Tar-
trato Ácido de Epinefrina SR-FA en agua y diluir
hasta 10 ml con el mismo solvente. [NOTA: prepa-
rar la solución inmediatamente antes de emplear].
Solución estándar B
- Diluir 2 ml de la
Solu-
ción estándar A
a 10 ml con agua.
Solución estándar C
- Mezclar 2 ml de
Solución
muestra
y 2 ml de
Solución estándar B
.
Revelador
- Metanol, etilendiamina y solución
de ferricianuro de potasio al 5 % (8:2:2).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa, en bandas de 20 mm por 2 mm, 6 µl de
Solu-
ción muestra
, 6 µl de
Solución estándar A
, 6 µl de
Solución estándar B
y 12 µl de
Solución estándar
C
. Dejar secar las aplicaciones y pulverizar sobre
las bandas con una solución saturada de bicarbonato
de sodio. Dejar secar la placa al aire y pulverizar
sobre las bandas dos veces con anhídrido acético,
secando entre las dos pulverizaciones. Calentar a
50 ºC durante 90 minutos y desarrollar los cromato-
gramas hasta que el frente del solvente haya reco-
rrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador
, calentar a
60 ºC durante 10 minutos y examinar bajo luz ultra-
violeta a 254 y 366 nm: en el cromatograma obteni-