Versión de HTML Básico
DIETILCARBAMAZINA,
CITRATO DE
N
N N CH
3
CH
3
O
H
3
C
OH
OH
HO
O
O
HO
O
C
10
H
21
N
3
O . C
6
H
8
O
7
PM: 391,4
1642-54-2
Definición
- Citrato de Dietilcarbamazina es
Citrato
de
N
,
N
-dietil-4-metil-1-piperazinacar-
boxamida. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 100,5 por ciento de
C
10
H
21
N
3
O . C
6
H
8
O
7
, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Ligeramente higroscópico. Funde aproximadamen-
te a 136 °C, con descomposición. Muy soluble en
agua; moderadamente soluble en alcohol; práctica-
mente insoluble en acetona, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Citrato de Dietilcar-
bamazina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Debe cumplir con los requisitos según se
indica en
490. Identificación de bases orgánicas
nitrogenadas
.
B
- Una solución de Citrato de Dietilcarbama-
zina debe responder al ensayo para
Citrato
<410>.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación de residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Disolver 1,0 g de Citrato de Dietilcarbamazina
en 20 ml de agua. Agregar 1 ml de ácido clorhídri-
co 0,1 N, diluir con agua a 25 ml y mezclar: no mas
de 0,002 %.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
metanol como solvente.
Fase móvil
: metanol e hidróxido de amonio
(100:1,5).
Revelador
: 16
.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
,
Solución
reguladora de fosfato
y
Aptitud del sistema
- Pro-
ceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar
- Preparar una solución de
Citrato de Dietilcarbamazina SR-FA en
Solución
reguladora de fosfato
de aproximadamente
0,003 mg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 300 mg de Citrato de Dietilcarbamazina, transfe-
rir a un matraz aforado de 100 ml, agregar 100 ml
de
Solución reguladora de fosfato
y mezclar. Fil-
trar o centrifugar y emplear el filtrado o el sobrena-
dante, respectivamente.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. Calcular el porcentaje
de cada impureza en la porción de Citrato de Dietil-
carbamazina en ensayo, relacionando las respuestas
de los picos de cada impureza en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
y la res-
puesta del pico principal en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución estándar
. No debe
contener más de 0,1 % de cualquier impureza indi-
vidual.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
15 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 0,8 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 10 g de fosfato mono-
básico de potasio en 1 litro de agua. Filtrar y des-
gasificar una mezcla de 900 ml de esta solución y
100 ml de metanol. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución reguladora de fosfato
- Disolver
31,24 g de fosfato monobásico de potasio en 1 litro
de agua.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 5 mg de Citrato de Dietilcarbamazi-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 50 ml,
disolver, completar a volumen con
Solución regu-
ladora de fosfato
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 5 mg de Citrato de Dietilcarbamazina,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver,