Versión de HTML Básico
DEXAMETASONA
O
CH
3
HO
CH
3
H
OH
CH
3
H
F
OH
O
H
H
C
22
H
29
FO
5
PM: 392,5
50-02-2
Definición
- Dexametasona es (11 ,16 )-9-
Fluoro-11,17,21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-
dieno-3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0
por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
22
H
29
FO
5
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Estable al aire. Funde aproximada-
mente a 250 °C, con descomposición. Moderada-
mente soluble en acetona, alcohol, dioxano y meta-
nol; poco soluble en cloroformo; muy poco soluble
en éter; prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
-
Dexametaso-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol absoluto.
Concentración
: 30 µg por ml.
Las absortividades a 239 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +72° y +80°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos fenilo químicamente unidos a partículas
porosas de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Solución reguladora de formiato
- Disolver
1,32 g de formiato de amonio en 1 litro de agua,
ajustar a pH 3,6 con ácido fórmico y mezclar.
Fase móvil
-
Solución reguladora de formiato
y
acetonitrilo (67:33). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 180 mg de Dexametasona, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver y completar a volumen
con acetonitrilo y mezclar. Transferir 33 ml de esta
solución a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con
Solución reguladora de formiato
y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100
.
Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 5.000 platos teóricos.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la
Solucióm muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza en la porción de Dexametasona en ensa-
yo, en relación a la suma de las respuestas de todos
los picos. No debe contener más de 1,0 % de cual-
quier impureza individual y no debe contener más
de 2,0 % de impurezas totales.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 % determinado sobre 250 mg.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octilsilano químicamente unido a partículas total-
mente porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
El caudal debe ser aproximadamente 2 ml por mi-
nuto, de modo que el tiempo de retención de Dexa-
metasona sea aproximadamente 8 minutos.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (7:3). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Preparar una solución
de Dexametasona SR-FA en metanol de aproxima-
damente 7,5 mg por ml. Diluir un volumen exac-
tamente medido de esta solución con
Fase móvil
para obtener una solución de aproximadamente
0,3 mg por ml.