Versión de HTML Básico
DAPSONA
S
O O
H
2
N
NH
2
C
12
H
12
N
2
O
2
S PM: 248,3
80-08-0
Definición
-
Dapsona
es
4,4'-Sulfonilbisbencenamina. Debe contener no me-
nos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento
de C
12
H
12
N
2
O
2
S, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco o
casi blanco. Fácilmente soluble en alcohol; soluble en
acetona y en ácidos minerales diluidos; muy poco
soluble en agua.
Sustancia de referencia
- Dapsona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 5 µg por ml.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 175 y 181 C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de selenio
<610>
No más de 0,003 %, determinado sobre una mez-
cla de 100 mg de Dapsona con 100 mg de óxido de
magnesio.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- [NOTA: preparar en el momento de
su uso]. Cloroformo, acetona, alcohol
n
-butílico y
ácido fórmico (60:15:15:10).
Solución estándar A
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dapsona SR-FA en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
12,5 mg por ml.
Solución estándar B
- Diluir cuantitativamente la
Solución estándar A
con metanol para obtener una
solución de aproximadamente 125 µg por ml.
Solución estándar C
- Diluir cuantitativamente la
Solución estándar A
con metanol para obtener una
solución de aproximadamente 62,5 µg por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Dapsona en metanol para obtener
una solución de aproximadamente 12,5 mg por ml.
Revelador
-
Emplear una solución de
p
-dimetilaminocinamaldehído al 0,1 % en una mezcla
de ácido acético glacial y agua (50:50).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 4 µl de la
Solución muestra
y 4 µl de las
Solu-
ciones estándar A
,
B
y
C
. Secar las aplicaciones con
la ayuda de una corriente de nitrógeno y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cáma-
ra, marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador
y examinar
las manchas: en el cromatograma obtenido a partir de
la
Solución muestra,
ninguna mancha secundaria debe
ser mayor en tamaño o intensidad que la obtenida con
la
Solución estándar C
(0,5 %) y la suma de las inten-
sidades de todas las manchas secundarias en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
no
debe ser mayor que la mancha principal obtenida con
la
Solución estándar B
(1,0 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,5 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm 4 mm
con fase estacionaria constituida por partículas poro-
sas de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Transferir 100 ml de alcohol iso-
propílico, 100 ml de acetonitrilo y 100 ml de acetato
de etilo a un matraz aforado de 1 litro. Completar a
volumen con pentano, sin mezclar, luego mezclar y
dejar que la mezcla se enfríe a temperatura ambiente.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dapsona SR-FA en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
250 µg por ml. Transferir 5,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con