Versión de HTML Básico
CODEÍNA, FOSFATO DE
H
3
PO
4
1/2 H
2
O
O
H
3
CO
H
H
N CH
3
OH
C
18
H
21
NO
3
. H
3
PO
4
. ½H
2
O PM: 406,4
41444-62-6
Anhidro PM: 397,4
52-28-8
Definición
- Fosfato de Codeína es Fosfato de
(5 ,6 )-7,8-didehidro-4,5-epoxi-3-metoxi-17-
metilmorfinan-6-ol (1:1), hemihidrato. Debe con-
tener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,5 por ciento de C
18
H
21
NO
3
. H
3
PO
4
, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o cristales aciculares blancos. Fotosensible. Sus
soluciones son ácidas al tornasol. Muy soluble en
agua caliente; fácilmente soluble en agua; soluble
en alcohol a ebullición; poco soluble en alcohol.
Sustancia de referencia
- Fosfato de Codeí-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Neutralizar una solución de Fosfato de Co-
deína 1 en 50 con hidróxido de amonio 6 N y agre-
gar nitrato de plata (SR): se debe formar un precipi-
tado amarillo de fosfato de plata soluble en ácido
nítrico 2 N y en hidróxido de amonio 6 N.
Acidez
Disolver 100 mg de Fosfato de Codeína en
20 ml de agua y titular con hidróxido de sodio
0,010 N a pH 5,4, empleando un medidor de pH: no
se debe requerir más de 1,0 ml de hidróxido de
sodio 0,010 N.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
3,0 %.
Límite de cloruro
A 10 ml de una solución de Fosfato de Codeína
1 en 100 acidificada con ácido nítrico, agregar unas
gotas de nitrato de plata (SR): no se debe producir
opalescencia de inmediato.
Límite de sulfato
A 10 ml de una solución de Fosfato de Codeína
1 en 100, agregar unas gotas de cloruro de ba-
rio (SR): no se debe producir turbidez de inmediato.
Límite de morfina
Disolver 50 mg de ferricianuro de potasio en
10 ml de agua y agregar 1 gota de cloruro férri-
co (SR) y 1 ml de una solución de Fosfato de Co-
deína 1 en 100: no se debe producir coloración azul
de inmediato.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria, Fase móvil
y
Revelador
-
Proceder según se indica en
Pureza cromatográfica
en
Codeína
.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Fosfato de Codeína en una mezcla de ácido clorhí-
drico 0,01 N y alcohol absoluto (4:1) de aproxima-
damente 40 mg por ml.
Solución estándar A
- Transferir 2,0 ml de la
Solución muestra
y diluir con una mezcla de ácido
clorhídrico 0,01 N y alcohol absoluto (4:1) a
100 ml.
Solución estándar B
- Transferir 1,0 ml de la
Solución estándar A
y diluir con una mezcla de
ácido clorhídrico 0,01 N y alcohol absoluto (4:1) a
100 ml.
Revelador
- Mezclar 3 ml de solución de ácido
cloroplatínico al 10 % con 97 ml de agua y agregar
100 ml de solución de ioduro de potasio al 6 %.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de las
Soluciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar evaporar. Pulverizar sobre la placa
con
Revelador
y examinar los cromatogramas: a
excepción de la mancha principal y de cualquier
otra mancha observada en el origen, ninguna man-
cha obtenida a partir de la
Solución muestra
debe
ser más intensa que la mancha principal obtenida
con la
Solución estándar A
(2 %) y no más de una
mancha con un valor de
R
f
mayor que el de la man-
cha principal debe ser más intensa que la mancha
principal obtenida con la
Solución estándar B
(1 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Fosfato
de Codeína, disolver con 50 ml de ácido acético
glacial, calentando suavemente si fuera necesario