Versión de HTML Básico
CLOROQUINA,
SULFATO DE
N
Cl
NH
N CH
3
CH
3
H CH
3
. H
2
SO
4
. H
2
O
C
18
H
28
ClN
3
O
4
S . H
2
O PM: 436,0
Definición
- Sulfato de Cloroquina es Sulfa-
to de
N
4
-(7-cloro-4-quinolinil)-
N
1
,
N
1
-dietil-1,4-pen
tanodiamina. Debe contener no menos de 98,5 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
18
H
28
ClN
3
O
4
S . H
2
O, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 208 °C.
Fácilmente soluble en agua y metanol; muy poco
soluble en alcohol; prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Sulfato de Cloroqui-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. Disolver por
separado, 0,1 g de Sulfato de Cloroquina y 0,1 g de
Sulfato de Cloroquina SR-FA en 10 ml de agua.
Agregar a cada uno 2 ml de hidróxido de sodio al
8,5 % p/v y extraer con dos porciones de 20 ml de
cloroformo. Combinar las fases clorofórmicas,
lavar con agua y secar sobre sulfato de sodio an-
hidro, evaporar hasta sequedad y disolver los resi-
duos por separado en 2 ml de cloroformo.
B
- Absorción ultravioleta <470>. Disolver
0,1 g de Sulfato de Cloroquina en agua y diluir a
100 ml con el mismo solvente. Diluir 1 ml de esta
solución a 100 ml con agua y examinar entre 210 y
370 nm: esta solución debe presentar máximos de
absorción a 220, 235, 256, 329 y 342 nm. Las ab-
sortividades específicas en estos máximos deben
estar comprendidas entre 730 y 810; entre 430 y
470; entre 370 y 410; entre 400 y 440 y entre 430 y
470, respectivamente.
C
- Debe responder a los ensayos para
Sulfa-
to
<410>.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 206 y 209 °C.
Solución muestra:
disolver 25 mg de Sulfato de
Cloroquina en 20 ml de agua y agregar 8 ml de
ácido pícrico (SR1). Lavar el precipitado con agua,
alcohol y finalmente con éter.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,0 y 5,0; determinado sobre una solución
preparada disolviendo 2,0 g de Sulfato de Cloroqui-
na en 25 ml de agua libre de dióxido de carbono.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, ciclohexano y dieti-
lamina (50:40:10).
Solución muestra
- Disolver 500 mg de Sulfato
de Cloroquina en agua y diluir a 10 ml con el mis-
mo solvente.
Solución estándar A
- Diluir 1 ml de la
Solu-
ción muestra
a 100 ml con agua.
Solución estándar B
- Diluir 5 ml de la
Solu-
ción estándar A
a 10 ml con agua.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la
Solución muestra
y 2 µl de las
So-
luciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente, dejar secar al aire y examinar bajo luz ultra-
violeta a 254 nm: a excepción de la mancha princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solu-
ción muestra
, ninguna mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad que la mancha obtenida con la
Solución estándar A
(1 %); y no más de una man-
cha debe ser más intensa que la obtenida con la
Solución estándar B
(0,5 %).
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 3,0 y
5,0 %; determinado sobre 500 mg de Sulfato de
Cloroquina.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método IV
. Disolver 2 g de Sulfato de Cloro-
quina en 10 ml de agua. Agregar 5 ml de amoníaco
concentrado y agitar con 40 ml de éter. Filtrar la
fase acuosa y neutralizar el filtrado con ácido acéti-
co glacial. Calentar en un baño de agua para elimi-
nar el éter, dejar enfriar y diluir a 20 ml con agua:
12 ml de esta solución no deben contener más de