Versión de HTML Básico
CLOROQUINA, FOSFATO DE
N
N
CH
3
N
CH
3
CH
3
Cl
H
2 H
3
PO
4
C
18
H
26
ClN
3
. 2H
3
PO
4
PM: 515,9
50-63-5
Definición
-
Fosfato de Cloroquina
es Fosfato de
N
4
-(7-cloro-4-quinolinil)-
N
1
,
N
1
-dietil-
1,4-pentanodiamina (2:1). Debe contener no menos
de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
18
H
26
ClN
3
. 2H
3
PO
4
, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Higroscópico. Fácilmente soluble en
agua; muy poco soluble en alcohol, éter y metanol.
Presenta dos formas polimórficas, una funde
aproximadamente a 195 °C y la otra a 218 °C.
Sustancias de referencia
- Fosfato de Cloro-
quina SR-FA. Sulfato de Cloroquina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>. Disolver
100 mg de Fosfato de Cloroquina en 10 ml de agua.
Agregar 2 ml de hidróxido de sodio al 8,5 % y
agitar con dos porciones de 20 ml de cloroformo.
Combinar los extractos clorofórmicos, lavar con
agua y secar sobre sulfato de sodio anhidro. Disol-
ver el residuo obtenido con 2 ml de cloroformo.
Comparar el espectro obtenido con una solución de
Sulfato de Cloroquina SR-FA preparada del mismo
modo, excepto que deben pesarse 80 mg de Sulfato
de Cloroquina SR-FA.
B -
Disolver 100 mg de Fosfato de Cloroquina
en agua y diluir a 100,0 ml con el mismo solvente.
Diluir 1 ml de esta solución a 100,0 ml con agua y
examinar entre 210 y 370 nm: el espectro de absor-
ción ultravioleta de esta solución (ver
470. Espec-
trofotometría ultravioleta y visible
) debe presentar
máximos a 220, 235, 256, 329 y 342 nm. La absor-
bancia específica a estas longitudes de onda debe
estar comprendida entre 600 y 660, 350 y 390, 300
y 330, 325 y 355, 360 y 390, respectivamente.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,8 y 4,3; determinado sobre una solución
preparada disolviendo 2,5 g de Fosfato de Cloro-
quina en agua libre de dióxido de carbono y diluida
a 25 ml con el mismo solvente.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
2,0 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, ciclohexano y dieti-
lamina (50:40:10).
Solución muestra
- Disolver 500 mg de Fosfato
de Cloroquina en agua y diluir a 10 ml con el mis-
mo solvente.
Solución estándar
- Diluir 1 ml de la
Solución
muestra
a 100 ml con agua.
Solución estándar diluida -
Diluir 5 ml de la
Solución estándar
a 10 ml con agua.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la
Solución muestra
, 2 µl de la
Solu-
ción estándar
y 2 µl de la
Solución estándar dilui-
da
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los
cromatogramas hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire .
Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: a
excepción de la mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
,
ninguna mancha debe ser mayor en tamaño o inten-
sidad que la obtenida con la
Solución estándar
(1,0 %) y no más de una mancha debe ser más in-
tensa que la obtenida con la
Solución estándar
diluida
(0,5 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método IV.
Disolver 2 g de Fosfato de Cloro-
quina en 10 ml de agua. Agregar 5 ml de amoniaco
concentrado y agitar con 40 ml de éter. Filtrar la
fase acuosa y neutralizar el filtrado con ácido acéti-
co glacial. Calentar en un baño de agua para elimi-
nar el éter, dejar enfriar y diluir a 20 ml con agua.
Preparar la
Solución estándar
empleando
Solución
estándar de plomo (2 ppm).
El límite es 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Fos-
fato de Cloroquina, disolver en 50 ml de ácido
acético glacial y titular con ácido perclórico
0,1 N (SV), determinando el punto final poten-
ciométricamente. Realizar una determinación con