Versión de HTML Básico
CARBIDOPA
OH
O
NHNH
2
HO
OH
H
3
C
H
2
O
C
10
H
14
N
2
O
4
. H
2
O PM: 244,2
38821-49-7
Anhidra PM: 226,2
28860-95-9
Definición
- Carbidopa es el Monohidrato del
ácido
(-)-
L-
-Hidrazino-3,4-dihidroxi- -
metilhidrocinámico. Debe contener no menos de
98,5 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
10
H
14
N
2
O
4
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en ácido
clorhídrico 3 N; poco soluble en agua y metanol;
prácticamente insoluble en alcohol, acetona, cloro-
formo y éter.
Sustancias de referencia
- Carbidopa SR-FA.
Metildopa SR-FA. 3-
O
-Metilcarbidopa SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Pesar 50 mg de Carbidopa, transferir a un
matraz de 100 ml, disolver y completar a volumen
con una solución de 8,5 g de ácido clorhídrico por
litro en metanol. Transferir 10 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml y completar a volu-
men con el mismo solvente. Examinar entre 230 y
350 nm. (ver
470
.
Espectrofotometría ultravioleta y
visible
): la solución debe presentar un máximo de
absorción a 283 nm y la absorbancia específica
debe estar comprendida entre 135 y 150 en el
máximo de absorción.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -22,5° y -26,5°, cal-
culada como la sustancia seca.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en una solu-
ción de cloruro de aluminio 2 en 3 previamente
filtrada y luego ajustada a pH 1,5 con hidróxido de
sodio 0,25 N.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metildopa y 3-
O
-metilcarbidopa
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 282 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución de fosfato
- Disolver 14 g de fosfato
monobásico de potasio en 1 litro de agua y mezclar.
Fase móvil
-
Solución de fosfato
y metanol
(98:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Solución estándar
- Transferir una porción
exactamente pesada de Metilcarbidopa SR-FA a un
matraz aforado de 10 ml, disolver en ácido clorhí-
drico 0,1 M, agregar 0,5 mg de Metildopa SR-FA y
completar a volumen con el mismo solvente.
Solución de resolución
- Pesar exactamente al-
rededor de 5 mg de Carbidopa SR-FA y 5 mg de
Metildopa SR-FA, transferir a un matraz aforado de
10 ml, disolver en ácido clorhídrico 0,1 M y com-
pletar a volumen con el mismo solvente.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Carbidopa, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, disolver con ácido clorhídrico
0,1 M, completar a volumen con el mismo solvente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de metil-
dopa y carbidopa no debe ser menor de 4,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. La respuesta para
cualquier impureza individual obtenida a partir del
cromatograma de la
Solución muestra
no debe ser
mayor a la respuesta del pico principal obtenida con
la
Solución estándar
(0,5 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Carbi-
dopa, calentar en una estufa al vacío a 105 °C y a
una presión no mayor a 5 mm Hg, hasta peso cons-
tante. Enfriar y pesar: debe perder entre 6,9 y 7,9 %
de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.