Versión de HTML Básico
ver en
Diluyente
, sonicar si fuera necesario, com-
pletar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la eficiencia de la columna determinada a
partir del pico de gluconato de calcio no debe ser
menor de 2.500 platos teóricos, el factor de asimetr-
ía no debe ser mayor de 1,2; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular el por-
centaje de oxalato en la porción de Gluconato de
Calcio Calidad Inyectable en ensayo por la fórmula
siguiente:
(88,0/134,0)0,005
C
(
r
M
/
r
E
)
en la cual 88,0 y 134,0 son los pesos moleculares de
oxalato y de oxalato de sodio, respectivamente,
C
es
la concentración en µg por ml de oxalato de sodio
en la
Solución estándar
, y
r
M
y
r
E
son las respuestas
de los picos de oxalato en la
Solución muestra
y la
Solución estándar,
respectivamente: no debe conte-
ner más de 0,01 %.
Límite de arsénico
<540>
Proceder según se indica en
Límite de arsénico
para
Gluconato de Calcio
.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 1,0 g de Gluconato de
Calcio Calidad Inyectableno debe presentar más
cloruro que el que corresponde a 0,07 ml de ácido
clorhídrico 0,020 N (0,005 %).
Sulfato
- Una porción de 2,0 g de Gluconato de
Calcio Calidad Inyectable disuelta en agua a ebulli-
ción no debe presentar más sulfato que el que co-
rresponde a 0,1 ml de ácido sulfúrico 0,020 N
(0,005 %).
Límite de hierro
<580>
Soluciones estándar
- Transferir 2,0, 4,0 y
10,0 ml de
Solución estándar de hierro (10 ppm)
(ver
580. Límite de hierro
) a sendos matraces afo-
rados de 100 ml, cada uno conteniendo 1,37 g de
cloruro de calcio, cuyo contenido de hierro debe ser
inferior a 5 ppm, completar a volumen con ácido
clorhídrico 2 N y mezclar. Estas soluciones contie-
nen 0,2; 0,4 y 1,0 µg de hierro por ml cada una.
Solución muestra
- Transferir 1,0 g de Glucona-
to de Calcio Calidad Inyectable a un erlenmeyer de
cuarzo de 100 ml, agregar 20 ml de ácido nítrico
12 N y calentar a ebullición hasta que se liberen
vapores. Agregar 0,5 ml de peróxido de hidrógeno
al 30 % y calentar nuevamente hasta que se liberen
vapores. Repetir este proceso hasta que el volumen
se reduzca aproximadamente a 5 ml. Enfriar, agre-
gar 1,0 ml de ácido perclórico y calentar a ebulli-
ción. [
Precaución - No calentar por encima de
190 °C o evaporar hasta sequedad debido al peli-
gro de explosión
]. Transferir esta solución a un
matraz aforado de 25 ml, completar a volumen con
ácido clorhídrico 2 N y mezclar.
Solución blanco
- Proceder según se indica en
Solución muestra
pero empleando 0,34 g de cloruro
de calcio, cuyo contenido de hierro debe ser inferior
a 5 ppm, en lugar de Gluconato de Calcio.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de las
Soluciones estándar
y la
Solución muestra
en la línea de emisión del hierro a
248,3 nm, con un espectrofotómetro de absorción
atómica (ver
440. Espectrofotometría de absorción
y emisión atómica
) equipado con una lámpara de
hierro de cátodo hueco y una llama de aire-
acetileno, emplear la
Solución blanco
como blanco
y hacer las correcciones por interferencia del deute-
rio. Graficar las absorbancias de las
Soluciones
estándar
en función de la concentración en µg por
ml de hierro y calcular la ecuación recta que mejor
ajuste. Determinar la concentración
C
en µg por ml
de hierro en la
Solución muestra
. Calcular la con-
centración de hierro en ppm en la porción de Glu-
conato de Calcio Calidad Inyectable en ensayo,
multiplicando
C
por 25. El límite es 5 ppm.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Pérdida por secado
<680>
Proceder según se indica en
Perdida por secado
para
Gluconato de Calcio
: la forma anhidra no debe
perder más de 3,0 % de su peso; la forma mono-
hidrato no debe perder más de 1,0 % de su peso.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
No debe contener más de 10
3
microorganismos
aerobios viables, determinados por recuento en
placa y debe cumplir con el ensayo para
Escheri-
chia coli, Pseudomonas aeruginosa
y
Staphylococ-
cus aureus.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
No debe contener más de 167 Unidades de En-
dotoxina por gramo de Gluconato de Calcio Calidad
Inyectable.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.