Página 149 - FARMACOPEA

BETAMETASONA,
DIPROPIONATO DE
O
CH3 H
OH
CH3
CH3
O
O
H
O
H
H
F
CH3
O
O
H3C
C28H37 FO7 PM: 504,6 5593-20-4
Definición - Dipropionato de Betametasona es
17,21-Dipropionato de (11 ,16 )-9-fluoro-11,17,
21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C28H37FO7, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en acetona y
cloroformo; moderadamente soluble en alcohol;
insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Dipropionato de Be-
tametasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. En suspensión.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la Pre-
paración muestra se debe corresponder con el obte-
nido en la Preparación estándar.
Determinación de la rotación óptica <170>
Rotación específica: Entre +63° y +70°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado <680>
Secar 200 mg de Dipropionato de Betametasona
a 105 °C durante 3 horas: no debe perder más de
1,0 % de su peso.
Pureza Cromatográfica
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil - Acetonitrilo y agua (65:35). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución de aptitud del sistema - Disolver una
cantidad exactamente pesada de Dipropionato de
Betametasona SR-FA y Valerato de Betametasona
en Fase móvil para obtener una solución con con-
centraciones de 0,05 mg de cada uno por ml.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 3,0 mg de Dipropionato de Betametasona y
transferir a un matraz aforado de 10 ml. Completar
a volumen con Fase móvil y agitar hasta disolver.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la resolución R entre los picos de
valerato de betametasona y dipropionato de betame-
tasona no debe ser menor de 4; la eficiencia de la
columna no debe ser menor de 8.000 platos teóri-
cos.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la Solución muestra,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza en la porción de Dipropionato de Betame-
tasona en ensayo. No debe contener más de 1,0 %
de cada impureza individual y la suma de todas las
impurezas no debe ser mayor de 2,0 %.
Determinación del residuo de ignición <270>
No más de 0,2 %, empleando un crisol de plati-
no.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
Fase móvil - Acetonitrilo y Agua (50:50). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Ácido acético y metanol
(1 en 1.000).
Preparación estándar - Preparar una solución
de Dipropionato de Betametasona SR-FA en Dilu-
yente de aproximadamente 0,3 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alre-
dedor de 60 mg de Dipropionato de Betametasona.
Diluir cuantitativamente y en etapas con Diluyente