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Límite de cloruro
Solución muestra
- Disolver una cantidad de
Peróxido de Benzoílo Hidratado, equivalente a
500 mg de peróxido de benzoílo, en 15 ml de ace-
tona. Agregar con agitación 50 ml de ácido nítrico
0,05 M. Dejar reposar durante 10 minutos y filtrar.
Lavar el residuo con dos porciones de 10 ml cada
una de ácido nítrico 0,05 M. Transferir el filtrado y
los lavados a un matraz aforado de 100 ml y com-
pletar a volumen con ácido nítrico 0,05 M. Diluir
2,5 ml de esta solución a 15 ml con agua.
Procedimiento
- A 15 ml de la
Solución mues-
tra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 % y luego
transferir esta mezcla a un tubo de Nessler que
contiene 1 ml de nitrato de plata (SR). Preparar una
solución de comparación en las mismas condicio-
nes, empleando una mezcla constituida por 10 ml
de solución de cloruro (5 ppm) (SL) y 5 ml de agua.
Examinar los tubos lateralmente sobre un fondo
negro. Luego de 5 minutos, protegida de la luz, si
la
Solución muestra
presenta opalescencia, ésta no
debe ser más intensa que la de la solución de com-
paración (0,4 %).
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones en el momento
de su uso.]
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo, agua y ácido acético
glacial (500:500:1). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver una cantidad de
Peróxido de Benzoílo Hidratado, equivalente a
100 mg de peróxido de benzoílo en acetonitrilo y
diluir a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar A
- Transferir 1,0 ml de
So-
lución muestra
a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con acetonitrilo. Transferir
1,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
10 ml y completar a volumen con acetonitrilo.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 30 mg de
Ácido benzoico
, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con
Fase móvil
. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 10 ml y completar
a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar C
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de benzoato de etilo, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con
Fase móvil
. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 100 ml y completar
a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar D
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de benzaldehído, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con
Fase móvil
. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 100 ml y completar
a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar E
- Pesar exactamente alre-
dedor de 30 mg de
Ácido benzoico
y 30 mg de ben-
zaldehído, transferir a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con
Fase móvil
.
Transferir 1,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 10 ml y completar a volumen con
Fase
móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar E
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de ácido
benzoico y benzaldehído no debe ser menor de 6.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y las
Soluciones
estándar A
,
B
,
C
y
D
, registrar los cromatogramas
durante al menos dos veces el tiempo de retención
del peróxido de benzoílo y medir la respuesta de
todos los picos. Los tiempos de retención deben ser
aproximadamente 28,4 minutos para peróxido de
benzoílo, 4,3 minutos para ácido benzoico,
5,7 minutos para benzaldehído y 11,4 minutos para
benzoato de etilo. En el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
, las respuestas de los
picos correspondientes a benzaldehído, ácido ben-
zoico y benzoato de etilo no deben ser mayores que
las respuestas de los picos principales en los croma-
togramas obtenidos con las
Soluciones estándar D
(0,25 %);
B
(1,5 %) y
C
(0,25 %), respectivamente.
La respuesta de cualquier otra impureza en el cro-
matograma obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor a la respuesta del pico principal
en el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar A
(0,1 %). Ignorar cualquier pico con una
respuesta menor a 0,2 veces la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción estándar A
(0,02 %).
VALORACIÓN
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 2,500 g de Peróxido de Benzoílo Hidratado,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver
con 75 ml de dimetilformamida y completar a vo-
lumen con el mismo solvente.
Procedimento
- A 5,0 ml de de la
Solución
muestra
agregar 20 ml de acetona y 3 ml de una