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20. ANÁLISIS TÉRMICO
Este análisis permite obtener información sobre
propiedades y transformaciones físicas y/o químicas
de una muestra cuando es sometida a variaciones de
temperatura en una atmósfera específica, como ser:
características
de
los
cristales,
estado,
transformaciones polimórficas, transiciones vítreas,
temperaturas y calores específicos de transición y
de fusión, fenómenos de sublimación, interacciones
sólido-sólido, etc. La medición instrumental de
estos fenómenos tiene la ventaja de poseer alta
sensibilidad, precisión y exactitud.
El análisis térmico permite la identificación,
control de pureza y estabilidad de las sustancias, ya
que las transiciones de estado ocurren a
temperaturas características para cada una de ellas.
Las técnicas de Análisis Térmico que se emplean
con mayor frecuencia son: la Calorimetría
Diferencial de Barrido (CDB), el Análisis Térmico
Diferencial (ATD), el Análisis Termogravimétrico
(ATG) y el Análisis Termomecánico (ATM). Las
propiedades medidas por estas técnicas se indican
en la
Tabla 1
.
Tabla 1.
Técnica
Propiedad medida
CTB
flujo de calor, cambio de energía
ATD
diferencia de temperaturas
ATG
masa, peso
ATM
deformación
La información dada por las diferentes técnicas se resume en la
Tabla 2
, excepto para el Análisis Térmico
Diferencial, cuyas aplicaciones varían según las características de los aparatos.
Tabla 2.
Información
CDB ATG ATM
Capacidad calorífica específica
SI
Coeficiente lineal de expansión
SI
Comportamiento viscoelástico
SI
Temperatura de fusión
SI
Calor de fusión, cristalinidad
SI
SI
Evolución de la fusión, fracción líquida
SI
Identificación y pureza de cristales (material no
polimérico)
SI
SI
Evaporación, sublimación, desorción
SI
SI
Polimorfismo
SI
SI
Pseudopolimorfismo
SI
SI
Mesofases en cristales líquidos
SI
Transiciones vítreas, suavizado
SI
Descomposición
térmica,
pirólisis,
despolimerización, estabilidad térmica
SI
SI
SI
Estabilidad/descomposición oxidativa
SI
SI
SI
Compatibilidad de sustancias entre sí y de
sustancias con el material de empaque
SI
Polimerización, curado
SI
SI
Cinética de reacción
SI
SI
Es necesario incluir en cada registro térmico
una descripción completa de las condiciones
empleadas, entre las que se encuentran: marca y
modelo del aparato, registro de la última
calibración, tamaño e identificación de la muestra,
material, capacidad y estado del crisol empleado
para contener la muestra, composición y caudal
del gas empleado, presión del sistema, programa
de temperaturas y sensibilidad de las
determinaciones.
Calorimetría diferencial de Barrido (CDB)
Este análisis mide la absorción o
desprendimiento de calor producida durante el
calentamiento o enfriamiento de una muestra