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decantar rápidamente el líquido sobrenadante trans-
parente en un envase apropiado, cerrado perfecta-
mente, y estandarizar la solución del siguiente mo-
do.
Medir exactamente alrededor de 25 ml de ácido
clorhídrico 0,1 N (SV). Diluir con 50 ml de agua,
agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y titular con la
solución de hidróxido de potasio metanólico hasta
que se produzca un color rosado pálido permanente.
Calcular la normalidad.
[NOTA: almacenar en botellas de cierre perfec-
to, protegidas de la luz].
Hidróxido de sodio 1 N
NaOH - (PM: 40,0)
40,00 g en 1 litro.
Disolver 162 g de hidróxido de sodio en 150 ml
de agua, enfriar la solución a temperatura ambiente
y filtrar a través de papel de filtro endurecido.
Transferir 54,5 ml del filtrado transparente a un
envase de poliolefina de cierre perfecto y diluir con
agua hasta obtener 1 litro.
Pesar exactamente alrededor de 5 g de biftalato
de potasio, previamente triturado y secado a 120 °C
durante 2 horas, y disolver en 75 ml de agua.
Agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y titular con
la solución de hidróxido de sodio hasta la produc-
ción de color rosado permanente. Cada 204,2 mg
de biftalato de potasio equivale a 1 ml de hidróxido
de sodio 1 N.
[NOTAS: (1) las soluciones de hidróxidos alca-
linos absorben dióxido de carbono cuando se expo-
nen al aire. Deben conservarse en botellas perfec-
tamente cerradas con tapones apropiados conecta-
dos con un tubo lleno con una mezcla de hidróxido
de sodio y cal (tubo de soda cáustica) para que el
aire que penetre en el envase deba pasar a través de
este tubo, que absorberá el dióxido de carbono. (2)
Preparar soluciones de concentración inferior (por
ej., 0,1 N, 0,01 N) mediante la dilución cuantitativa,
de volúmenes exactamente medidos de la solución
1 N, con suficiente agua para obtener la concentra-
ción deseada].
[NOTA: volver a estandarizar la solución con
frecuencia].
Hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N
(C
4
H
9
)
4
25,95 g en 1 litro.
NOH - (PM: 259,5)
Disolver 40 g de ioduro de tetran-butilamonio
en 90 ml de metanol anhidro en un erlenmeyer con
tapón de vidrio. Colocar en un baño de hielo, agre-
gar 20 g de óxido de plata reducido a polvo, tapar el
erlenmeyer y agitar vigorosamente durante 60 mi-
nutos. Centrifugar unos pocos ml y someter el
líquido sobrenadante a el ensayo de ioduro (ver
Ioduro
en
410. Ensayos generales de identifica-
ción
). Si el ensayo fuera positivo, agregar 2 g de
óxido de plata adicionales y dejar reposar durante
30 minutos agitando intermitentemente. Cuando
todo el ioduro haya reaccionado, filtrar a través de
un embudo de vidrio sinterizado. Enjuagar el er-
lenmeyer y el embudo con tres porciones de 50 ml
de tolueno anhidro, agregando los enjuagues al
filtrado. Diluir con una mezcla de 3 volúmenes de
tolueno anhidro y 1 volumen de metal anhidro hasta
1 litro y lavar la solución durante 10 minutos con
nitrógeno libre de dióxido de carbono. [NOTA: si
fuera necesario obtener una solución transparente,
se pueden agregar cantidades aún más pequeñas de
metanol anhidro]. Conservar en un recipiente pro-
tegido del dióxido de carbono y la humedad y des-
cartar después de 60 días de preparado. Alternati-
vamente, la solución puede prepararse al diluir un
volumen apropiado de solución de hidróxido de
tetrabutilamonio en metanol comercialmente dispo-
nible con una mezcla de 4 volúmenes de tolueno
anhidro y 1 volumen de metanol anhidro. [NOTA:
si fuera necesario obtener una solución transparen-
te, se pueden agregar cantidades aún más pequeñas
de metanol].
Estandarizar la solución el día de uso del si-
guiente modo. Disolver aproximadamente 400 mg
de ácido benzoico estándar primario, exactamente
pesados, en 80 ml de dimetilformamida, agregar
3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en
dimetilformamida y titular hasta punto final azul
con la solución de hidróxido de tetrabutilamonio,
descargando la solución titulante desde una bureta
equipada con una trampa de absorción de dióxido
de carbono. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
ml de hidróxido tetrabutilamonio 0,1 N equivale a
12,21 mg de ácido benzoico.
Iodato de potasio 0,05 M
KIO
3
10,70 g en 1 litro.
- (PM: 214,0)
Disolver 10,700 g de iodato de potasio, previa-
mente secado a 110 °C hasta peso constante, en
agua para obtener 1 litro.
Iodo 0,1 N
I - (PM: 126,9)
12,69 g en 1 litro.
Disolver aproximadamente 14 g de iodo en una
solución de 36 g de ioduro de potasio en 100 ml de
agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico, diluir
con agua a 1 litro y estandarizar la solución del
siguiente modo.
Transferir 25,0 ml de la solución de iodo a un
matraz aforado de 250 ml, diluir hasta 100 ml y