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nolftaleína (SR) y titular con ácido clorhídrico
0,5 N (SV). Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. No se
requieren más de 0,30 ml de hidróxido de sodio 0,5
N.
3,4-Dimetilbenzofenona
-
C
15
H
14
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con fase estacionaria constituida por aceite de dime-
tilpolisiloxano. Mantener el inyector y el detector a
300 °C. La temperatura de la columna se mantiene a
180 °C y se programa un ascenso de 10 °C por
minuto hasta alcanzar 280 °C y se mantiene a esa
temperatura durante 10 minutos. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico principal
no es menor de 99 % del área total.
O -
(PM: 210,3) - Trozos blancos que funden a 45 °C.
5,5-Dimetil-1,3-ciclohexanodiona
- C
8
H
12
O
2
Intervalo de fusión
<260> - Entre 148 y 150 °C.
-
(PM: 140,2) - Sólido blanco, cristalino. Poco solu-
ble en agua; soluble en alcohol, metanol, clorofor-
mo y ácido acético.
Dimetil estearilamida
- C
20
H
41
1,1-Dimetiletilamina
-
C
NO -
(PM: 327,5) - (
N,N
-Dimetil estearilamida) - Masa
sólida, blanca o casi blanca. Soluble en numerosos
solventes orgánico, incluyendo acetona. Punto de
fusión: aproximadamente 51 °C.
2
H
5
N(CH
3
)
2
2
,
6-Dimetilfenol
-
(CH
-
(PM: 73,1). Emplear un reactivo analítico apropia-
do.
3
)
2
C
6
H
3
Valoración
- Inyectar una solución (1 en 3) en
xileno en un cromatógrafo de gases (ver
100
.
Cro-
matografía
) equipado con un detector de ionización
a la llama y una columna de acero inoxidable de
1,83m × 3,2 mm con una fase estacionaria consti-
tuida por un compuesto de polietilenglicol TPA al
10 % [NOTA: un compuesto de alto peso molecular
de un polietilenglicol y un diepóxido que se esteri-
fica con ácido tereftálico], sobre un soporte consti-
tuido por tierra silícea para cromatografía de gases
la cual ha sido calcinada mezclando diatomea con
Na
OH -
(PM: 122,2) Sólido cristalino blanco a amarillo
pálido.
2
CO
3
y calcinada a 900 °C. [NOTA: la tierra
silícea se lava con ácido luego se lava con agua
hasta neutralidad pero no se lava con bases. La
tierra silícea puede ser silanizada al tratarla con un
agente como dimetildiclorosilano para bloquear los
grupos silanoles superficiales]. Mantener el inyector
y el detector aproximadamente a 250 y 310 °C,
respectivamente. La temperatura de la columna se
programa para aumentar 8 °C por minuto de 100
a 200 °C. Se emplea helio como gas transporta-
dor con un caudal de aproximadamente 40 ml
por minuto. En forma similar inyectar una alí-
cuota de xileno. El área del pico C
8
H
10
Intervalo de fusión
<260> - Entre 44 y 46
°C.
O no es
menor de 98 % del área total corregida por elpi-
co de xileno.
Dimetilformamida
-
(
N,N-
dimetilformamida
) - HCON(CH
3
)
2
Dimetilglioxima
- (
2,3-Butanodiona dioxi-
ma
) - C
- (PM: 73,1)
- Emplear un reactivo analítico apropiado.
4
H
8
N
2
O
2
Punto de fusión
<260> - Aprox. a 240 °C,
con descomposición.
- (PM: 116,1) - Polvo crista-
lino blanco o cristales incoloros, solubles en
alcohol y éter, muy poco solubles en agua en
ebullición, prácticamente insolubles en agua fría.
Residuo de ignición
<270> - No más de
0,05 %.
N,N
-Dimetil-1-naftilamina
- C
12
H
13
Valoración
- Transferir aproximadamente
250 mg, exactamente pesados, a un vaso de
precipitados, agregar 100 ml de ácido acético
glacial y disolver mediante agitación. Cuando la
disolución sea completa, titular con ácido
perclórico 0,1 N (SV) determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una deter-
minación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. Cada mililitro de ácido perclórico 0,1
N equivale a 17,12 mg de C
N -
(PM: 171,2) - Líquido amarillo pálido a amari-
llo, aromático. Soluble en alcohol y éter.
12
H
13
Índice de refracción
- Entre 1,6210 y
1,6230, a 20 °C, empleando luz de sodio.
N. Contiene no
menos de 98 %.
Ensayo de sulfanilamida
- Disolver 20 mg de
Sulfanilamida SR-FA
en 100 ml de agua para
obtener la
Solución de sulfanilamida
. Transferir
a dos vasos de precipitados de 150 ml, 1,0 ml y
2,5 ml de la
Solución de sulfanilamida
, respecti-
vamente. Diluir con agua a 90 ml. Transferir
90 ml de agua a un tercer vaso de precipitados
que se empleará como blanco. A cada vaso de
precipitados agregar 8,0 ml de solución de ácido
tricloroacético (3 en 20) y 1,0 ml de solución de
nitrito de sodio (1 en 1000). Agitar las solucio-
nes durante 5 minutos, agregar 10 ml de solu-
ción reguladora de acetato (SR) y 1,0 ml de una
solución (1 en 1.000) de
N,N
-dimetil-1-
naftilamina en alcohol. El pH es aproximada-
mente de 5 a 6, empleando papel de pH. Agitar
durante un periodo adicional de 5 minutos y
agregar 20 ml de ácido acético glacial. El pH es