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Valoración
- Disolver aproximadamente
125 mg, exactamente pesados, en 50 ml de ácido
acético glacial. Agregar unas pocas gotas de
p
-naftolbenceína (SR) y titular con ácido perclórico
0,1 N (SV). Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
mililitro de ácido perclórico 0,1 N equivale a 14,72
mg de C
19
H
22
N
2
Pérdida por secado
<680> - Secar a 105 °C
hasta peso constante: no pierde más de 1,0 % de su
peso.
O. Contiene no menos de 99,0 %.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 255 y 261 °C.
Rotación específica
<170> - Entre + 219° y
+ 229°, calculado sobre la sustancia seca,
determinada en una solución alcohólica que
contiene 50 mg por 10 ml.
Cineol
-
(
Eucaliptol;
1,8-Cineol;
1,8-Epoxi-p-mentano
) - C
10
H
18
Densidad relativa
<160> - Entre 0,922 y 0,927.
O - (PM: 154,3) -
Líquido incoloro, miscible en alcohol y éter;
prácticamente insoluble en agua.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,456 y
1,459.
Punto de solidificación
<180> - Entre 0 y 1 °C.
Intervalo de destilación
<240> - Entre 174 y
177 °C.
Fenol
- Agitar 1 g de Cineol con 20 ml de agua.
Dejar reposar. Separar 10 ml de la fase acuosa y
agregar 0,1 ml de cloruro férrico (SR): no debe
producirse coloración violeta.
Escencia de trementina
- Disolver 1 g de Cineol
en 5 ml de alcohol. Agregar gota a gota agua de
bromo, recientemente preparada: el viraje al
amarillo de persistir durante 30 minutos y no se
requieren más de 0,5 ml de agua de bromo.
Residuo de evaporación
- A 10 ml de Cineol
agregar 25 ml de agua, evaporar en un baño de agua
y secar el residuo entre 100 y 105 °C hasta peso
constante: no debe contener más de 0,05 %.
Para uso en cromatografía de gases, debe
cumplir con el siguiente ensayo.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 60 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de fase estacionaria constituida por
goma de polietilenglicol 20.000. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 220 °C.
La temperatura de la columna se debe mantener a
60 °C durante 10 minutos, se programa un ascenso
de 2 °C por minuto hasta 180 °C, y mantener a esta
temperatura durante 5 minutos. Se emplea helio
como gas transportador, el caudal debe ser
aproximadamente 1,5 ml por minuto. La respuesta
del pico principal no debe ser menor de 98,0 % de
la suma de las respuestas de todos los picos.
Circonilo, nitrato de -
ZrO(NO
2
)
2
. 2H
2
L
-Cistina
-
(PM:
240,3)
-
HOOC(NH
O -
Polvo blanco o cristales higroscópicos. Soluble en
agua. La solución acuosa debe ser transparente o
ligeramente opalescente. Conservar en envases
herméticos.
2
)CHCH
2
S-SCH
2
CH(NH
2
Rotación específica
<170> - Entre 215° y
6
225°, determinada en una solución (2 en 100) de
la muestra, secada previamente sobre gel de sílice
durante 4 horas, en ácido clorhídrico diluido (1 en
10), a 20 °C.
)COOH
-
Polvo blanco, cristalino. Muy poco soluble en agua;
soluble en ácidos minerales diluidos y en soluciones
de hidróxidos alcalinos; insoluble en alcohol y en
otros solventes orgánicos.
Pérdida por secado
<680> - Secar sobre gel de
sílice durante 4 horas: no pierde más de 0,2 % de su
peso.
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
No más de 0,1 %.
Citral
- C
10
H
16
Valoración
-
O - (PM: 152,2) - Mezcla de
(2
E
)- y (2
Z
)-3,7-dimetilocta-2,6-dienal. Líquido
amarillo claro, miscible con alcohol, éter y
glicerina, prácticamente insoluble en agua.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver
100.
Cromatografía
), recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia con
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno y acetato de etilo (85:15).
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa 10 l de
una solución de citral en tolueno de 1 g por litro.
Desarrollar el cromatograma hasta que el frente de
solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, dejar secar y examinar bajo luz
ultravioleta a 254 nm: el cromatograma debe
presentar sólo una mancha principal.
Para uso en cromatografía de gases, debe
cumplir con el siguiente ensayo.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 60 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de fase estacionaria constituida por
goma de polietilenglicol 20.000 de 0,2 µm.
Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 260 °C. La temperatura de la
columna se debe mantener a 80 °C durante
2 minutos, se programa un ascenso de 3 °C por