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transforma en gel. Emplear esta solución como la
Solución muestra
.
pH
<250> - El pH de la
Solución muestra
está
entre 6,0 y 7,5.
Sensibilidad
- Mezclar 2,5 ml de la
Solución
muestra
, 97,5 ml de agua y 0,50 ml de iodo
0,010 N: se produce un color azul característico que
desaparece con el agregado de 0,50 ml de tiosulfato
de sodio 0,010 N.
Absorbancia
- Preparar una solución reguladora
de pH 5,3 disolviendo 43,5 g de acetato de sodio
(trihidratado) y 4,5 ml de ácido acético glacial en
agua, transferir la solución resultante a un matraz
aforado de 250 ml, y completar con agua a volumen
y mezclar. Disolver 1,00 g de
Almidón soluble
purificado
en 2,5 ml de la solución reguladora por
calentamiento, transferir a un matraz aforado de
100 ml, completar con agua a volumen y mezclar.
Agregar 0,50 ml de esta solución a un matraz
aforado de 100 ml que contenga aproximadamente
75 ml de agua, 1 ml de ácido clorhídrico 1N y
1,5 ml de iodo 0,020 N, agitando por rotación el
matraz durante el agregado. Completar con agua a
volumen, mezclar y dejar reposar en la oscuridad
durante 1 hora. La absorbancia de esta solución,
medida a 575 nm en una celda de 1 cm contra un
blanco, está entre 0,5 y 0,6.
Sustancias reductoras
- Agitar 10,0 g con
100 ml de agua durante 15 minutos y dejar reposar
aproximadamente 12 horas. Filtrar una porción de
la solución sobrenadante a través de un vidrio fino
sinterizado. Agregar a 50 ml del filtrado 50 ml de
tartrato cúprico alcalino (SR) y calentar a ebullición
durante 1 a 2 minutos. Filtrar el óxido cuproso
resultante, lavar con agua caliente y luego con
alcohol y secar a 105 °C durante 2 horas: no
contiene más de 47 mg y corresponde a 0,7 % de
azúcares reductores como maltosa.
Pérdida por secado
<680> - Secar a 105 °C
durante 2 horas: no pierde más de 10 % de su peso.
Residuo de ignición
<270> - No más de 0,5 %.
Aloína
-
(
Barbalonína,
1,8-Dihidroxi-3-hidroximetil-10-
#
-D-glucopiranosi
l-10H-9-antracenona
) -
C
21
H
22
O
9
. H
2
Absortividad
- Su coeficiente de extinción
específica (1%, 1 cm) a 269 nm debe ser 192, a
296 nm debe ser 226 y a 354 nm debe ser 259.
NOTA: preparar las soluciones en metanol y
calcular con respecto a la sustancia anhidra.
O -
(PM: 436,4) - Polvo cristalino amarillo a amarillo
fuerte, o agujas amarillas que se ennegrecen por
exposición al aire y a la luz, solubles en acetona,
amoníaco y soluciones de hidróxidos alcalinos,
bastante solubles en alcohol y agua, muy poco
solubles en éter.
Cromatografía
-
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100.
Cromatografía
), recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Acetato de etilo, metanol y agua
(100:17:13).
Revelador -
Disolver 50 g hidróxido de potasio
en 1 litro de alcohol al 50 % v/v.
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa 10 µl de
una solución de 2 mg de aloína por ml de alcohol al
70 % v/v. Desarrollar el cromatograma hasta que el
frente de solvente haya recorrido aproximadamente
la mitad de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, dejar secar, pulverizar sobre la placa
con
Revelador
y calentar entre 100 y 105 °C
durante 15 minutos. Examinar bajo luz ultravioleta
a 365 nm: el cromatograma debe presentar sólo una
mancha amarillo pardusca en l parte central.
Alquilfenoxipolietoxietano
-
Agente
tensioactivo no iónico. Emplear uno de grado
apropiado.
Alumbre
- (
Alumbre de amonio; Sulfato de
amonio y aluminio
) - AlNH
4
(SO
4
)
2
. 12H
2
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) - No
más de 1 mg, determinado sobre 10 g (0,01 %).
O -
(PM: 453,3) - Cristales grandes, incoloros o
fragmentos cristalinos o polvo blanco. Fácilmente
soluble en agua; muy soluble en agua hirviendo;
insoluble en alcohol.
Cloruro
(Ensayo para reactivos) - 2 g no
presentan más de 0,02 mg de Cl (0,001 %).
Alcalinos y alcalino térreos
- Disolver 2 g en
140 ml de agua, agregar 2 gotas de naranja de
metilo (SR) luego agregar amoníaco (SR) en
porciones hasta que el color se vuelva amarillo.
Calentar a ebullición durante 2 minutos, diluir con
agua a 150 ml y filtrar. Evaporar 75 ml del filtrado
y someter el residuo a ignición: el residuo no pesa
más de 2,5 mg (0,25 %).
Arsénico
(Ensayo para reactivos) - La mancha
producida por 1 g no excede a la producida por
0,002 mg de As (2 ppm como As).
Metales Pesados
(Ensayo para reactivos) - No
más de 0,001 %.
Hierro
<580> - Disolver 1,0 g en 40 ml de agua,
agregar 4 ml de ácido clorhídrico, mezclar y diluir
con agua a 50 ml. Diluir 25 ml de esta solución con
agua a 47 ml: la solución no presenta más de
0,01 mg de Fe (0,002 %).
Alumbre de amonio
- Ver Alumbre.
Alumbre de potasio
- Emplear
Alumbre de
potasio
.