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Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
No más de 0,1 %.
Ácido perclórico
- (
Ácido perclórico al 70 %
) -
HClO
4
- (PM: 100,5) - Emplear un reactivo
analítico apropiado (que contenga entre 70,0 y 72,0
% de HClO
4
Ácido periódico
- H
).
5
IO
6
Valoración
-
Disolver aproximadamente
120 mg, exactamente pesados, en agua. Agregar
5 ml de ácido clorhídrico y 5 g de ioduro de potasio
luego agregar 3 ml de almidón (SR) y titular el iodo
liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV).
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada mililitro de
tiosulfato de sodio 0,1 N equivale a 2,849 mg de
H
- (PM: 227,9) -
Cristales de color blanco a amarillo pálido. Muy
soluble en agua. Experimenta descomposición lenta
a ácido iódico.
5
IO
6
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) - No
más de 1,0 mg, determinado sobre 10,0 g (0,01 %).
. Contiene no menos de 99 %.
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
No más de 2 mg, determinado sobre 10,0 g, someter
a ignición durante 10 minutos (0,02 %). [NOTA:
retener para el ensayo de
Metales pesados
.]
Sulfato
- Pesar exactamente 1 g, agregar de 10 a
20 mg de carbonato de sodio anhidro y evaporar
hasta sequedad tres veces con porciones de 5 ml de
ácido clorhídrico. Disolver en 25 ml de agua,
agregar 1 ml de ácido clorhídrico diluido (1 en 10)
luego agregar 1 ml de cloruro de bario (SR) y
comparar la turbidez con la
Solución de sulfato
estándar
(ver
Sulfato
en
Reactivos
). 1 g no presenta
más de 0,1 mg de SO
4
Otros halógenos
- Disolver 1,0 g en 100 ml de
agua, agregar 1 ml de ácido fosfórico y 5 ml de
peróxido de hidrógeno al 30 % y calentar a
ebullición para liberar el iodo. Diluir con agua a
100 ml. A una alícuota de 20 ml, agregar 3 ml de
ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata (SR).
Comparar la turbidez con la de una solución
preparada en forma similar con
Solución de cloruro
estándar
(ver
Cloruro
en
Reactivos
) que contenga
0,02 mg de cloruro (0,01 %).
(0,01 %).
Metales pesados
- Al
Residuo de ignición
agregar varias gotas de ácido acético y calentar para
disolver. Transferir a un tubo de ensayo y agregar
10 ml de sulfuro de hidrógeno (SR). Comparar el
color con el de
Solución de plomo estándar
(ver
590. Límite de metales pesados
) que contenga
0,5 mg de Pb (0,005 %).
Hierro
- Disolver 1,0 g en 50 ml de agua,
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 2) y
10 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina
(1 en 5) y evaporar hasta sequedad para liberar el
iodo. Disolver el residuo en agua, agregar 2 ml de
solución de 1,10-fenantrolina (1 en 1000) y 10 ml
de solución de acetato de sodio (1 en 5) y comparar
el color con el de una solución que contiene
0,03 mg de hierro, tratado en forma similar (0,003
%).
Ácido pícrico
- (
2, 4, 6-Trinitrofenol
;
Trinitrofenol
) - C
6
H
2
(OH)(NO
2
)
3
Ácido
picrolónico
-
[
3-Metil-4-nitro-1-(p-nitrofenil)-5--pirazolona
.] -
C
-1,2,4,6 -
(PM: 229,1) - Emplear un reactivo analítico
apropiado.
10
H
8
N
4
O
5
Intervalo de fusión
<260> - Entre 115 y 117 °C.
- (PM: 264,2) - Polvo cristalino
amarillo a amarillo pardusco. Poco soluble en agua;
soluble en alcohol, cloroformo, éter y en soluciones
de hidróxidos alcalinos.
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
Inapreciable, determinado sobre 200 mg.
Sensibilidad
- Disolver 25 mg en 10 ml de agua
caliente que contenga 0,1 ml de ácido acético
glacial y filtrar la solución, si fuera necesario.
Disolver 100mg de cloruro de calcio en 250 ml de
agua y mezclar. Calentar 1 ml de la solución de
cloruro de calcio en un tubo de ensayo a
aproximadamente 60 °C luego agregar 1 ml de la
solución de ácido picrolónico: se forma un
precipitado voluminoso en 5 minutos o menos.
Ácido pirúvico
- CH
3
Valoración
- Transferir 1 g, exactamente
pesado, a un envase apropiado y agregar 100 ml de
agua. Mezclar, agregar fenolftaleína (SR) y titular
con hidróxido de sodio 0,5 N (SV). Cada mililitro
de hidróxido de sodio 0,5 N equivale a 44,03 mg de
CH
COCOOH - (PM: 88,1) -
Líquido incoloro a amarillo claro. Miscible con
agua, alcohol y éter. Índice de refracción:
aproximadamente 1,43, a 20 °C.
3
COCOOH. Contiene no menos de 98,5 % de
CH
3
Ácido quenodesoxicólico
- C
COCOOH.
24
H
40
Valoración
-
O -
(PM: 92,6) - Polvo de color blanco o casi blanco.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100.
Cromatografía
) recubierta con una mezcla para
cromatografía en fase reversa C18 con indicador de
fluorescencia de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Ácido acético 1 N en metanol y
ácido acético 1 N (19:1).
Revelador
- Ácido sulfúrico y metanol (1:1).
Procedimiento
- Pulverizar sobre la placa con
Revelador
, calentar a 110
5
C durante 20 minutos.
Examinar visualmente y bajo luz ultravioleta a
366 nm: se observa una sola mancha.