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con sulfuro de hidrógeno y filtrar. A 75 ml del
filtrado agregar 5 gotas de ácido sulfúrico, evaporar
y someter a ignición: el residuo no pesa más de
1 mg (0,1 %).
Arsénico
<540> - Disolver 6 g en agua: no más
de 0,5 ppm.
Hierro
<580> - Disolver 2 g en 45 ml de agua y
agregar 2 ml de ácido clorhídrico: la solución no
presenta más de 0,01 mg (5 ppm).
Plomo
<600> - Disolver 1 g en 20 ml de agua.
A 5 ml de la solución, agregar 0,02 mg de Pb y
12 ml de solución de cianuro de potasio (3 en 20) y
diluir con agua a 50 ml (
A
). A los restantes 15 ml
agregar 12 ml de la solución de cianuro de potasio y
diluir a 50 ml con agua (
B
). Luego a cada uno
agregar 5 gotas de sulfuro de sodio (SR):
B
no es
más oscuro que
A
(0,004 %).
Acetato de etilo
- CH
3
COOC
2
H
5
Acetato de estroncio
- Sr(CH
- (PM: 88,1) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
3
COO)
2
. ½H
2
Valoración
-
Someter
a
ignición
aproximadamente 3 g, exactamente pesados, en un
crisol de platino. Enfriar, transferir el crisol con el
residuo a un vaso de precipitados y agregar 50 ml
de agua y 40,0 ml de ácido clorhídrico 1 N (SV).
Calentar a ebullición suavemente durante 30
minutos o más, si fuera necesario, filtrar, lavar con
agua caliente hasta que los lavados sean neutros,
agregar rojo de metilo (SR) y titular el ácido en
exceso con hidróxido de sodio 1 N (SV). Cada
mililitro de ácido clorhídrico 1 N equivale a 107,4
mg de Sr(CH
O -
(PM: 214,7) - Polvo blanco, cristalino. Fácilmente
soluble agua; poco soluble en alcohol.
3
COO)
2
. ½H
2
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) - No
más de 2 mg, determinado sobre 10 g (0,02 %).
O. Contiene no menos
de 99 %.
Álcali libre o ácido libre
- Disolver 3 g en 30 ml
de agua y agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR): no
se produce color rosado. Titular con hidróxido de
sodio 0,1 N (SV) hasta color rosado. No se
requieren más de 0,30 ml de hidróxido de sodio 0,1
N.
Bario
- Disolver 1 g en 10 ml de agua y agregar
1 gota de ácido acético glacial y 5 gotas de solución
de dicromato de potasio (1 en 10): no se produce
turbidez dentro de los 2 minutos de preparado
(aproximadamente 0,02 %).
Calcio
- Someter a ignición 1 g hasta
carbonizarlo completamente. Calentar el residuo
con una mezcla de 3 ml de ácido nítrico y 10 ml de
agua, filtrar, lavar con 5 ml de agua y evaporar el
filtrado en un baño de vapor hasta sequedad.
Pulverizar el residuo y secar a 120 °C durante 3
horas. Calentar a reflujo el polvo seco con 15 ml de
alcohol absoluto durante 10 minutos, enfriar en
hielo y filtrar. Repetir la extracción con 10 ml de
alcohol absoluto. Evaporar los filtrados combinados
hasta sequedad, agregar 0,5 ml de ácido sulfúrico y
someter a ignición: el peso del residuo no es mayor
de 10 mg (0,3 % de Ca).
Cloruro
(Ensayo para reactivos) - 1 g no
contiene más de 0,1 mg de Cl (0,01 %).
Metales pesados
(Ensayo para reactivos) - No
más de 0,001 %.
Hierro
<580> - Disolver 1,0 g en 45 ml de agua
y agregar 2 ml de ácido clorhídrico: la solución no
contiene más de 0,01 mg de Fe (0,001 %).
Sales alcalinas
- Disolver 2 g en 80 ml de agua
y calentar a ebullición. Agregar un exceso de
carbonato de amonio (SR) y calentar a ebullición
durante 5 minutos. Diluir con agua a 100 ml y
filtrar. Evaporar 50 ml del filtrado y someter a
ignición: el residuo, después de corregir por el
residuo de ignición a partir de la mitad del volumen
del carbonato de amonio(SR) transparente
empleada anteriormente, no es mayor de 3 mg (0,3
%).
Nitrato
- Disolver 1 g en 10 ml de agua, agregar
0,10 ml de índigo carmín (SR) y luego agregar
10 ml de ácido sulfúrico: el color azul persiste
durante 5 minutos (aproximadamente 0,01 % de
NO
3
Acetato de isobutilo
- C
).
6
H
12
O
2
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con goma de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 130 y
300 ºC, respectivamente. La temperatura de la
columna se mantiene a 30 °C y se programa un
ascenso de 10 °C por minuto hasta 180 °C,
manteniéndose esa temperatura durante 10 minutos.
Se emplea helio como gas transportador. El área del
pico principal no es menor de 99 % del área total.
- (PM: 116,2) -
Líquido transparente, incoloro. Poco soluble en
agua. Miscible con alcohol.
Densidad relativa
<160> - Entre 0,863 y 0,868.
Índice de refracción
- Entre 1,3900 y 1,3920, a
20 °C.
Acetato de isoflupredona
- (
Acetato de
9- -Fluoroprednisolona
)
-
C
23
H
29
FO
6
Pérdida por secado
<680> - Secar a 105 °C
durante 4 horas: no pierde más de 1,0 % de su peso.
-
(PM: 420,5) - Polvo blanco a blanco amarillento.
Insoluble en agua; fácilmente soluble en piridina;
soluble en alcohol y dioxano; poco soluble en
cloroformo. Funde aproximadamente a 240 °C, con
descomposición.