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25 °C para moderar la reacción de tal manera que la
mancha tome la forma de una banda distintiva para
facilitar la comparación de intensidad de color.
Una vez que la evolución de hidrógeno haya conti-
nuado durante 1 hora, retirar el papel de bromuro
mercúrico para su comparación. Esta mancha re-
presenta 2 µg de arsénico.
Procedimiento
- Transferir al generador 5 ml de
ioduro de potasio (SR) y 5 ml de la
Solución mues-
tra
y agregar 5 ml de cloruro estannoso (SR). Co-
locar el aparato a temperatura ambiente durante un
periodo de 10 minutos, a continuación agregar
25 ml de agua y 1,5 g de cinc granulado y proceder
según se indica en
Mancha estándar
. Retirar el
papel de bromuro mercúrico y comparar la mancha
con la
Mancha estándar
: la mancha producida por
el producto químico ensayado no excede la
Mancha
estándar
en longitud o intensidad de color, indican-
do no más de 10 ppm de arsénico en la sustancia a
ensayar. Dado que la luz, el calor y la humedad
pueden hacer que la mancha se borre rápidamente,
colocar los papeles en tubos limpios y secos y reali-
zar las comparaciones rápidamente.
Interferencias
- El Antimonio, si está presente
en la sustancia de ensayo, produce una mancha gris.
Los sulfitos, sulfuros, tiosulfatos y otros compues-
tos que liberan sulfuro de hidrógeno o dióxido de
azufre cuando se tratan con ácido sulfúrico, se de-
ben oxidar con ácido nítrico y luego reducirse con
dióxido de azufre, según se indica en
Solución
muestra
, antes de ser colocados en el aparato. Cier-
tos compuestos de azufre, así como la fosfina, pro-
ducen una banda amarilla brillante en el papel. Si
el material contiene compuestos azufrados, el al-
godón o la arena humedecidos con acetato de plomo
se oscurecerán. En ese caso, repetir la operación,
según se indica en
Solución muestra
, sobre una
porción de
Solución muestra
recientemente prepa-
rada, y asegurar la completa eliminación del ácido
sulfuroso. Cuando se ensayen hipofosfitos, asegu-
rarse bien de que se oxide completamente la
Solu-
ción muestra
, de otro modo, la evolución de la
fosfina puede dar lugar a una mancha amarilla que
se puede confundir con el color amarillo anaranjado
producido por la arsina. La mancha producida por
la fosfina puede diferenciarse de la producida por la
arsina si se la humedece con hidróxido de amonio
6 N. Una mancha causada por arsina se torna oscu-
ra cuando es tratada, pero una mancha producida
por fosfina no cambia de color.
CLORURO EN REACTIVOS
Solución estándar de cloruro
- Disolver
165,0 mg de cloruro de sodio seco en agua para
obtener 1 litro de solución. Esta solución contiene
el equivalente de 0,10 mg de cloro (Cl) en cada ml.
Procedimiento
- Neutralizar una solución de la
cantidad del reactivo indicada en el ensayo, en caso
de que fuera alcalina, en 25 ml de agua o una solu-
ción preparada según se indica en el ensayo, con
ácido nítrico, empleando papel de tornasol como
indicador y agregar 3 ml adicionales de ácido nítri-
co. Filtrar la solución, si fuera necesario, a través
de un papel de filtro previamente lavado con agua,
hasta que el papel esté exento de cloruro y agregar
1 ml de nitrato de plata (SR). Mezclar y dejar repo-
sar durante 5 minutos al abrigo de la luz directa.
Comparar la turbidez, si la hay, con la producida
por un control realizado con cantidades iguales de
los mismos reactivos, como si fuera el ensayo final
y un volumen de
Solución estándar de cloruro
equivalente a la cantidad de cloruro (Cl) permitida
por el ensayo. Ajustar las dos soluciones con agua
al mismo volumen, antes de agregar el nitrato de
plata (SR), y comparar las turbiedades.
Al ensayar sales de bario, neutralizar la solución
que contiene el reactivo, si ésta fuera alcalina, con
ácido nítrico y agregar sólo 3 gotas más de ácido
nítrico. Realizar el resto del ensayo según se des-
cribió previamente.
Al ensayar sales que dan soluciones de color, di-
solver 2 g del reactivo en 25 ml de agua y agregar
3 ml de ácido nítrico. Filtrar la solución, si fuera
necesario, a través de un papel de filtro previamente
lavado con agua y fraccionar el filtrado en dos por-
ciones iguales. Tratar una porción con 1 ml de
nitrato de plata (SR), dejar reposar durante
10 minutos y, si se produce turbidez, filtrar a través
de un papel de filtro lavado hasta obtener un filtra-
do transparente y emplear el filtrado como blanco.
Tratar la otra porción con 1 ml de nitrato de pla-
ta (SR), mezclar y dejar reposar durante 5 minutos
al abrigo de la luz directa. Comparar la turbidez
con la producida por el blanco, mediante el agrega-
do de un volumen de
Solución estándar de cloruro
equivalente a la cantidad de cloruro (Cl) permitido
en el ensayo, ajustando ambas soluciones con agua
al mismo volumen.
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
Y EMISIÓN ATÓMICA PARA REACTIVOS
Se requiere el empleo de la espectrofotometría
de absorción y emisión atómica para determinar
trazas de calcio, potasio, sodio y estroncio en algu-
nas
Especificaciones de reactivos
. La aptitud de
tales determinaciones depende del empleo de apara-
tos apropiados. El espectrofotómetro de absorción
y emisión atómica más apropiado posee un fototubo
sensible al rojo, un fototubo multiplicador, un mo-
nocromador, un control para regular el ancho de
banda, un interruptor selector y un control de sensi-
bilidad. Se pueden emplear otros tipos de espectro-