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710. SALES DE BASES ORGÁNICAS NITROGENADAS
Solución estándar
-
A menos que se
especifique de otro modo en la monografía
correspondiente, preparar una solución en ácido
sulfúrico diluido (1 en 70) que contenga en cada
ml, aproximadamente 500 µg de la
Sustancia de
referencia
especificada, calculada sobre la
sustancia anhidra y exactamente pesada.
Solución muestra
- Si la forma farmacéutica
es un comprimido, pesar y reducir a polvo fino no
menos de veinte unidades. Pesar exactamente una
porción del polvo, equivalente a 25 mg del
principio activo, y transferirla a una ampolla de
decantación de 125 ml. Si la forma farmacéutica
es líquida, transferir un volumen de la misma
exactamente medido, equivalente a 25 mg del
principio activo, a una ampolla de decantación de
125 ml.
Agregar 20 ml de ácido sulfúrico diluido
(1 en 350) a la ampolla de decantación y agitar
durante 5 minutos. Agregar 20 ml de éter, agitar
cuidadosamente, filtrar la fase ácida y transferirla
a una segunda ampolla de decantación de 125 ml.
Agitar la fase etérea con dos porciones de 10 ml
de ácido sulfúrico diluido (1 en 350), filtrar cada
porción de ácido en la segunda ampolla de
decantación que contiene la fase ácida y descartar
el éter. Agregar al extracto ácido 10 ml de
hidróxido de sodio (SR) y 50 ml de éter, agitar
cuidadosamente y separar ambas fases. La fase
etérea se identifica como E1. Transferir la fase
acuosa a una tercera ampolla de decantación de
125 ml que contenga 50 ml de éter. Agitar la
tercera ampolla de decantación cuidadosamente y
descartar la fase acuosa.
La fase etérea se
identifica como E2. Lavar la fase etérea E1 con
20 ml de agua, separar la fase acuosa y emplear
esta última para lavar la fase etérea E2. Separar y
descartar el agua. Extraer cada una de las dos
fases etéreas, E1 y E2, con porciones de 20; 20 y
5 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 70) en ese
orden, pero extrayendo cada vez primero la fase
etérea E2 de la tercera ampolla de decantación y
después la fase etérea E1 de la segunda ampolla
de decantación. Combinar los extractos ácidos en
un matraz aforado de 50 ml, diluir á volumen con
ácido y mezclar. Esta fracción constituye la
Solución muestra
.
[NOTA: el éter puede
sustituirse por hexano o heptano si esto mejora la
extracción].
Procedimiento
- A menos que se especifique
de otro modo en la monografía correspondiente,
transferir 5,0 ml de la
Solución estándar
y 5,0 ml
de la
Solución muestra
a sendos matraces
aforados de 100 ml y completar a volumen con
ácido sulfúrico diluido (1 en 70). Determinar la
absorbancia de cada solución en celdas de 1 cm, a
la longitud de onda especificada con un
espectrofotómetro apropiado, empleando ácido
sulfúrico diluido (1 en 70) como blanco. Designar
la absorbancia de la solución obtenida a partir de
la
Solución estándar
como
A
E
y la obtenida a
partir de la
Solución muestra
como
A
M
.
Calcular
el resultado de la valoración según se especifica
en
la
monografía
correspondiente.