Versión de HTML Básico
600. LIMITE DE PLOMO
Para este ensayo se deben almacenar todos los
reactivos y soluciones en envases de vidrio al
borosilicato.
Lavar perfectamente todos los
materiales de vidrio a emplear con ácido nítrico
diluido 1 en 2 y luego con agua.
Precaución
-
Todo este procedimiento debe
realizarse bajo campana.
El operador debe
extremar las medidas de seguridad ya que puede
liberarse ácido cianhídrico y algunas sustancias
pueden producir explosiones violentas cuando son
digeridas con peróxido de hidrógeno.
Reactivos
Solución de amoníaco-cianuro
- Disolver 2 g
de cianuro de potasio en 15 ml de hidróxido de
amonio y diluir con agua a 100 ml.
Solución de ditizona para extracción
- Disolver
30 mg de ditizona en 1 litro de cloroformo y
agregar 5 ml de alcohol. Almacenar esta solución
en un sitio frío. Antes de emplear, agitar un
volumen determinado de esta solución con
aproximadamente la mitad de su volumen de ácido
nítrico diluido (1 en 100) en una ampolla de
decantación y descartar el ácido nítrico.
Solución de citrato de amonio
- Disolver 40 g
de ácido cítrico en 90 ml de agua. Agregar 2 ó
3 gotas de rojo de fenol (SR) y luego agregar,
cuidadosamente, hidróxido de amonio hasta que la
solución se torne de color rojizo. Extraer el plomo
que pudiera estar presente en la solución, con
porciones de 20 ml de
Solución de ditizona para
extracción
, hasta que ésta mantenga su color verde
anaranjado.
Solución estándar de plomo diluida
- Diluir un
volumen, exactamente medido, de Solución
estándar de plomo (ver
590. Límite de metales
pesados
) que contenga 10 µg de plomo por ml
(10 ppm) con 9 volúmenes de ácido nítrico diluido
(1 en 100), hasta obtener una solución que contenga
1 µg de plomo por ml (1 ppm).
Solución de clorhidrato de hidroxilamina
-
Disolver 20 g de clorhidrato de hidroxilamina en
cantidad suficiente de agua y diluir hasta obtener
65 ml de solución. Transferir a una ampolla de
decantación y agregar 5 gotas de azul de timol (SR).
Luego agregar hidróxido de amonio hasta que la
solución adquiera un color amarillo. Agregar 10 ml
de una solución de dietilditiocarbamato de sodio
(1 en 25), mezclar y dejar en reposo 5 minutos.
Extraer esta solución con porciones sucesivas de 10
a 15 ml de cloroformo hasta que una porción de
5 ml del extracto clorofórmico no presente un color
amarillo cuando se agita con sulfato cúprico (SR).
Agregar ácido clorhídrico 3 N hasta que la solución
se torne de color rosado y luego diluir con agua a
100 ml.
Solución de cianuro de potasio
- Disolver 50 g
de cianuro de potasio en 100 ml de agua. Extraer el
plomo de esta solución con porciones sucesivas de
Solución de ditizona para extracción
, según se
indica en
Solución de citrato de amonio
y luego
agitar con cloroformo para extraer cualquier resto
de ditizona.
Finalmente diluir con cantidad
suficiente de agua para obtener una solución con
una concentración al 10 % de cianuro de potasio.
Solución estándar de ditizona
- Disolver 10 mg
de ditizona en 1 litro de cloroformo. Almacenar
esta solución en envase inactínico, con tapón de
vidrio, exento de plomo. Conservar esta solución
en un sitio frío.
Solución muestra
- Cuando en la monografía no
se especifique la preparación de la
Solución
muestra
, proceder del siguiente modo.
Transferir 1,0 g de la muestra, exactamente
pesado, a un matraz aforado. Agregar 5 ml de ácido
sulfúrico y unas perlas de vidrio.
Calentar
lentamente sobre una placa calefactora hasta que
comience la carbonización. [NOTA: si la muestra
reacciona rápidamente y antes de calentar comienza
a carbonizarse con los 5 ml de ácido sulfúrico,
emplear en su lugar 10 ml de ácido sulfúrico diluido
(1 en 2), enfriar y agregar unas gotas de peróxido de
hidrógeno antes del calentamiento.]
Si fuera
necesario, agregar ácido sulfúrico hasta impregnar
la muestra completamente en un volumen total que
no exceda los 10 ml. Agregar lentamente peróxido
de hidrógeno al 30 %, mezclar con cuidado para
evitar una reacción rápida y discontinuar el
calentamiento si la formación de espuma es
excesiva. Agitar por rotación la solución en el
matraz para impedir que la muestra que no haya
reaccionado se aglutine en las paredes del mismo.
Agregar más peróxido de hidrógeno si la mezcla se
oscurece. Continuar el calentamiento hasta que se
desprendan gases copiosos de trióxido de azufre y
la solución se torne incolora. Enfriar y agregar, con
cuidado, 10 ml de agua, evaporar hasta que
nuevamente se desprendan gases de trióxido de
azufre y enfriar. Repetir este procedimiento con
otros 10 ml de agua para eliminar el peróxido de
hidrógeno remanente. Diluir con 10 ml de agua y
enfriar.
Procedimiento
- Transferir la
Solución muestra
o el volumen de
Solución muestra
especificado en
la monografía correspondiente a una ampolla de
decantación. [NOTA: si fuera necesario, lavar con