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240. DETERMINACIÓN DEL INTERVALO DE DESTILACIÓN
Para determinar el intervalo de temperaturas
dentro del cual un líquido destila o el porcentaje
de líquido que destila entre dos temperaturas
especificadas, emplear el
Método I
o el
Método II
según se especifique en la monografía
correspondiente. El límite inferior del intervalo es
la temperatura indicada por el termómetro cuando
la primera gota del condensado cae del extremo
del refrigerante y el límite superior es el punto
seco, es decir, la temperatura a la cual la última
gota de líquido se evapora del fondo del matraz de
destilación, sin tener en cuenta el líquido que
pueda quedar en las paredes del matraz, o la
temperatura observada al recolectarse la
proporción especificada en la monografía
correspondiente.
[NOTA: enfriar todos los líquidos que destilan
por debajo de 80 °C, entre 10 y 15 °C antes de
medir la muestra a destilar].
Método I
Aparato
- Consta de:
Balón de destilación
- De vidrio resistente al
calor, de 50 a 60 ml, con una longitud total de 10
a 12 cm y un cuello de 14 a 16 mm de diámetro
interno.
A media distancia del cuello,
aproximadamente a 12 cm del fondo del balón,
posee una salida lateral de 10 a 12 cm de largo y
5 mm de diámetro interno, que forma un ángulo
de 70 a 75° con la parte inferior del cuello.
Refrigerante
- De vidrio recto, de 55 a 60 cm
de longitud con una camisa de enfriamiento de
aproximadamente 40 cm de longitud o un
refrigerante de otro diseño pero con una capacidad
de intercambio equivalente. El extremo inferior
del refrigerante puede ser curvo para que actúe
como tubo colector o puede conectarse a un
adaptador curvo que cumple con el mismo
propósito.
Placas aislantes
- Dos placas aislantes
cuadradas, de 14 a 16 cm de lado, de 5 a 7 mm de
espesor, apropiadas para concentrar el calor en la
parte inferior del matraz. Cada placa tiene un
orificio en su centro y las dos placas difieren sólo
en los diámetros de los orificios, que son de 4 y
10 cm, respectivamente. Cuando se emplean, las
placas se colocan una sobre la otra en un trípode u
otro soporte apropiado, con la placa que tiene el
orificio más grande en la parte superior. La
perforación de la placa aislante superior, si ésta se
emplea, debe ser tal que cuando el balón se fija
sobre ella, la porción del balón que queda por
debajo de la superficie superior del material
aislante tenga una capacidad de 3 a 4 ml.
Receptor
- Una probeta de 100 ml graduada
en divisiones de 1 ml.
Termómetro
- Para evitar la necesidad de
corrección por columna emergente, se recomienda
un termómetro calibrado, de inmersión parcial con
subdivisiones no mayores de 0,2 °C (ver
720.
Termómetros
). Cuando se coloca en posición, la
columna queda ubicada en el centro del cuello y la
parte superior del bulbo está a la altura del borde
inferior de la salida lateral.
Fuente de calor
- Un mechero de Bunsen, un
calentador o un manto eléctrico con una capacidad
de ajuste comparable a un mechero de Bunsen.
Procedimiento
- Armar el aparato y transferir
al balón 25 ml del líquido a destilar, evitando que
el líquido penetre por la salida lateral. Insertar el
termómetro, proteger el mechero y el balón de
corrientes de aire externas y aplicar calor,
regulándolo para que transcurran entre 5 y
10 minutos hasta que la primera gota del destilado
caiga del refrigerante. Continuar la destilación
con un flujo de 4 a 5 ml de destilado por minuto,
recolectando el destilado en el receptor. Aplicar
la corrección por columna emergente, si fuera
necesario y corregir la temperatura observada si la
presión barométrica no fuera la normal (760 mm
Hg), empleando la fórmula siguiente:
b
K t t
760
2 1
en la cual
t
1
es la temperatura corregida,
t
2
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Método I
, pero colocaren el balón 100 ml del
líquido a destilar.
es la
temperatura observada,
b
es la presión
barométrica, en mm Hg, durante la destilación y K
es el factor de corrección indicado en la
Tabla,
a
menos que se especifique de otro modo en la
monografía correspondiente.
Método II
Aparato
- Emplear un aparato similar al
especificado para el
Método I
, excepto que el
balón de destilación es de 200 ml, con un cuello
de 17 a 19 cm de largo y 20 a 22 mm de diámetro
interno.