Versión de HTML Básico
180. DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA DE
SOLIDIFICACIÓN
Aparato
(ver
Figura
) - Consta de un tubo de
ensayo de 25 mm x 150 mm colocado dentro de un
tubo de ensayo de 40 mm x 160 mm; el tubo
interior está cerrado con un tapón que sostiene el
termómetro y un agitador. El bulbo del termómetro
se encuentra a aproximadamente 15 mm del fondo
del tubo. El conjunto se coloca dentro de un vaso
de precipitados que contiene un líquido refrigerante
apropiado y un termómetro para controlar la
temperatura del mismo.
Procedimiento
- Emplear un termómetro que se
ajuste a las características dadas en <
720
>.
Termómetros
. Transferir una cantidad de muestra,
previamente fundida si fuera necesario, al tubo
interno, de manera que el bulbo del termómetro
quede totalmente cubierto. Determinar el punto de
solidificación aproximado enfriando rápidamente.
Colocar el tubo interno en un baño a una
temperatura 5 °C por encima del punto de
solidificación de la sustancia hasta que
prácticamente toda la muestra se funda y sólo
queden trazas de cristales.
Llenar el vaso de precipitados con el líquido
refrigerante a una temperatura 5 °C por debajo del
punto de solidificación de la sustancia. Insertar el
tubo interno dentro del tubo externo, asegurándose
que la muestra presente algunos cristales y agitar,
moviendo el agitador verticalmente, hasta que se
produzca la solidificación. La mayor temperatura
observada corresponde a la temperatura de
solidificación.
En el caso en que la muestra se encuentre en
estado líquido a temperatura ambiente, llevar a cabo
la determinación empleando un baño a una
temperatura aproximadamente 15 °C por debajo del
punto de solidificación esperado.
Cuando la muestra se enfría cerca de 5 °C por
encima del punto de solidificación esperado, ajustar
el baño a una temperatura entre 7 y 8 °C debajo del
punto de solidificación esperado. Agitar la muestra
hasta terminar el ensayo a una velocidad regular de
20 ciclos completos por minuto.
Figura.
Aparato para la determinación de la
temperatura de solidificación.