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150. DETERMINACIÓN DE CINC
Todos los reactivos empleados en este ensayo
deben tener un contenido de metales pesados tan
bajo como sea posible. El material de vidrio debe
lavarse cuidadosamente, primero con una solución
de ácido nítrico al 50 % a una temperatura entre 35
y 55 °C y finalmente con agua. El lubricante
empleado en el robinete de la ampolla de
decantación no debe ser soluble en cloroformo.
Reactivos
Solución alcalina de citrato de amonio
-
Disolver 50 g de citrato dibásico de amonio en
cantidad suficiente de agua hasta completar 100 ml.
Agregar 100 ml de amoníaco y separar los metales
pesados que pudieran estar presentes, extrayendo la
solución con porciones de 20 ml de
Solución de
ditizona para extracción
(ver
600
.
Límite de
plomo
), hasta que esta solución conserve su color
anaranjado verdoso. Extraer la ditizona que quede
en la solución de citrato por agitación con
cloroformo.
Cloroformo
- Destilar cloroformo en un aparato
de vidrio y recolectar el destilado en cantidad
suficiente de alcohol absoluto de modo que la
concentración final sea de 1 ml de alcohol por cada
100 ml de destilado.
Solución de ditizona
- Solución estándar de
ditizona (ver 600. Límite de plomo) preparada con
Cloroformo
destilado.
Solución estándar de cinc
- Disolver 625 mg de
óxido de cinc, previamente sometido a ignición
moderada, hasta peso constante y exactamente
pesado, en 10 ml de ácido nítrico y diluir con agua a
500,0 ml. Cada mililitro de esta solución contiene
1,0 mg de cinc.
Solución estándar de cinc diluida
- A 1 ml de
Solución estándar de cinc
, exactamente medido,
agregar dos gotas de ácido nítrico y diluir con agua
a 100 ml. Cada mililitro de esta solución contiene
10 µg de cinc. Esta solución debe emplearse dentro
de las 2 semanas de preparada.
Solución de ácido tricloroacético
- Disolver
100 g de ácido tricloroacético en cantidad suficiente
de agua y diluir a 1 litro.
Procedimiento
- Transferir entre 1 y 5 ml de la
preparación a ensayar, exactamente medidos, a un
tubo de centrífuga graduado de 40 ml y, si fuera
necesario, agregar ácido clorhídrico 0,2 N, gota a
gota, hasta obtener una solución transparente.
Agregar 5 ml de
Solución de ácido tricloroacético
y
completar con agua 40,0 ml. Mezclar y centrifugar.
Transferir un volumen exactamente medido del
líquido
sobrenadante,
que
contiene
aproximadamepte entre 5 y 20 µg de cinc, a una
ampolla de decantación de vidrio y agregar agua
hasta completar 20 ml. Agregar 1,5 ml de
Solución
alcalina de citrato de amonio
y 35 ml de
Solución
de ditizona
(ver
600. Límite de plomo
). Agitar
vigorosamente unas cien veces, dejar que se separe
la fase clorofórmica e insertar una torunda de
algodón en el vástago de la ampolla de decantación
para eliminar el agua que se haya emulsionado con
el cloroformo. Recolectar el extracto clorofórmico
(desechando la primera porción) en un tubo de
ensayo y determinar la absorbancia a 530 nm,
empleando un espectrofotómetro apropiado.
Calcular la cantidad de cinc contenida en la
muestra, a partir de una curva de absorbancia en
función de concentración, obtenida empleando 0,5;
1,0 y 1,5 ml de
Solución estándar de cinc diluida
y,
en caso que el contenido de la muestra sea mayor de
15 µg, emplear 2,0 ml de
Solución estándar de cinc
diluida
, corregida mediante un blanco preparado
simultáneamente con todos los reactivos empleados
en las mismas proporciones, pero sin agregar cinc.